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本课题在对凹凸棒原土(ATP)进行分散提纯的基础上,将其与纳米Fe3O4复合制备成具有超顺磁性的磁性ATP复合粉体,并首次将其应用到聚合物中。使用了反应中不生成水的新型催化体系,利用单体浇注和反应挤出两种先进的加工方式成功制备出了PA6/磁性ATP复合材料。
论文研究了磷酸盐类分散剂对凹凸棒在水中的分散效果,不同Fe3O4和凹凸棒配比制备的复合粉的磁性能;确定了单体浇注和反应挤出两种制备PA6/磁性ATP复合材料的聚合工艺,分析了磁性ATP含量对阴离子聚合PA6的影响。采用HDT、DSC、FT—IR、X—射线衍射、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等仪器分别对PA6/磁性ATP纳米复合材料的热力学性能、结晶及晶型结构、微观分散形态进行了表征;对纳米复合材料的力学性能等进行了测试;对外加磁场对聚合物中磁性ATP状态的影响进行了分析。
研究结果表明,ATP/Fe3O4复合粉体具有超顺磁性,分散均匀且不团聚。磁性ATP在一定含量下对PA6聚合影响不大,单体浇注制备的PA6/磁性ATP复合材料中粒子不会团聚但分散不均匀,而反应挤出制备的复合材料中磁性ATP分散均匀,粒径均小于50nm,达到了纳米级的分散效果,但ATP的棒晶结构被破坏。XRD分析表明,单体浇注复合材料为α、γ晶型共生结构,反应挤出复合材料为γ晶型亚稳定结构,磁性ATP的加入能够起到异相成核剂的作用,促进了γ晶型生成,提高了结晶度。HDT和DSC结果表明一定含量磁性ATP粒子能改善复合材料的热稳定性,使热变形温度和熔融温度向高温方向移动。力学性能测试表明,磁性ATP以其高模量、催化性和纳米增强效应提高了复合材料的力学性能,特别是由于双螺杆的良好分散效果,反应挤出工艺中在添加相对少量磁性ATP时就可以使复合材料的综合性能有较大提升。外加磁场作用下,聚合物中的磁性ATP会产生感应磁场,互相吸引形成聚集而不团聚的稳定状态。