【摘 要】
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熔盐电解在制备活泼金属及其合金方面发挥着极其重要的作用,而合金电解相对于单一金属电解有着明显的优势,如合金相组成可控、合金成分均一、元素分布均匀、去极化和合金化作用使电解温度大大降低,这些优势使合金电解在近年来发展迅速。本文在LiCl-KCl熔盐体系中,采用循环伏安法（CV）、方波伏安法（SWV）、阳极溶出伏安法（ASV）和开路计时电位法（OCP）等电化学方法,在Ni电极上分别研究了 RE（Ⅲ）（
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熔盐电解在制备活泼金属及其合金方面发挥着极其重要的作用,而合金电解相对于单一金属电解有着明显的优势,如合金相组成可控、合金成分均一、元素分布均匀、去极化和合金化作用使电解温度大大降低,这些优势使合金电解在近年来发展迅速。本文在LiCl-KCl熔盐体系中,采用循环伏安法（CV）、方波伏安法（SWV）、阳极溶出伏安法（ASV）和开路计时电位法（OCP）等电化学方法,在Ni电极上分别研究了 RE（Ⅲ）（Ce、Y、Nd）和Mg（Ⅱ）的电化学行为,并探讨了 Ce在Ni电极上的电结晶机制;根据几种电化学方法,确定了 Ce（Ⅲ）、Nd（Ⅲ）和Mg（Ⅱ）在Ni阴极上的析出电位,成功地实现了单一相组成的Ce-Ni、Nd-Ni和Mg-Ni合金的可控制备;在Bi膜电极上研究了 Dy（Ⅲ）的电化学行为,并计算了 Bi-Dy合金的相关热力学参数;利用电化学在线技术实时监测Ce-Ni和Nd-Ni合金制备过程中Ce（Ⅲ）和Nd（Ⅲ）离子浓度的变化,具体研究如下:在 LiCl-KCl 熔盐体系中,研究了 Ce（Ⅲ）、Y（Ⅲ）、Nd（Ⅲ）和 Mg（Ⅱ）在 W电极上的电化学行为,研究结果表明,Ce（Ⅲ）和Y（Ⅲ）的还原是一步3电子转移、受扩散控制的准可逆过程;Nd（Ⅲ）的还原过程为:在高浓度的情况下为一步3电子转移（Nd（Ⅲ）→Nd）、在低浓度的情况下为两步电子转移过程（Nd（Ⅲ）→Nd（Ⅱ）、Nd（Ⅱ）→Nd）;Mg（Ⅱ）的还原是一步2电子转移、受扩散控制的准可逆过程;采用CV、CP、OCP和SWV法测定了 Ce（Ⅲ）、Nd（Ⅲ）和Mg（Ⅱ）在熔盐中的扩散系数（D）以及热力学参数。LiCl-KCl熔盐体系中,Ce（Ⅲ）和Nd（Ⅲ）在Ni电极上发生了去极化作用,根据方波伏安法得到,其去极化值分别为:0.72 V和1.2 V。在Ni阴极上,根据OCP曲线得到了 Nd-Ni合金和Ce-Ni合金的平衡电位。在-2.0 V、-1.4 V和-1.6 V分别电解制备了单一相组成的CeNi、CeNi5和Ce2Ni7合金;在-1.7 V、-1.5 V和-1.3 V分别电解制备了单一相组成的NdNi2、Nd2Ni7和NdNi5合金;同时发现电解时间延长对单一相组成合金的制备有一定的影响,如Ce（Ⅲ）在Ni阴极上沉积,-1.8 V电解18 h获得了CeNi2和CeNi3两种合金,电解36 h获得了 CeNi2纯相合金;-1.8 V电解8 h获得了NdNi2和NdNi两种合金,电解18 h获得了 NdNi纯相合金。通过研究OCP曲线,发现Ce-Ni和Nd-Ni金属间化合物的平衡电位均能够被检测出来,同时将这些金属间化合物的电位-组成作图,与组成-温度相图相对应,绘制了电位-相组成恒温相图并得到了规律性公式。在LiCl-KCl熔盐体系中,利用CV、SWV和CP等电化学手段探究了 Mg（Ⅱ）在Ni电极上的还原过程。发现由于合金化和去极化作用致使其析出电位正移,其去极化值为0.28 V;并采用OCP法计算了 Mg-Ni金属间化合物的标准生成Gibbs自由能等相关热力学参数;利用恒电位电解技术制备了 Mg-Ni合金,在-2.0V能够制备出单一相组成的Mg2Ni合金。此外本文还利用Bi为液态阴极电解制备了 Dy-Bi合金,实验结果显示液态阴极有明显的去极化作用,其去极化值为0.67 V。本文用电化学技术在线监测了 Ce（Ⅲ）和Nd（Ⅲ）在熔盐中电解沉积过程中的浓度变化,该项工作可以对有些电解精炼、纯化等方面的研究提供有效、可靠的实验依据。
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