TiAl合金因其轻质、高温下高比强度、比刚度以及抗蠕变和抗氧化性能突出等优点,在航空航天等高温材料领域有极广泛的应用。但这类材料的塑性差、高温变形抗力大,使其难以加工成形,阻碍了其实用化。而且采取传统的铸造和热变形加工方法,一般难以获得细小均匀组织。为此,本文提出了机械球磨制备极细Ti、Al交替层片结构的纳米晶Ti/Al复合粉,再经常温压制致密,从而获得具有高致密度和细小均匀组织的TiAl复合粉末坯料为后续的研究做好准备,并着重进行了以下几方面研究。研究了Ti、Al单质元素混合粉在机械球磨过程中的颗粒形貌特征、组织结构、晶粒尺寸以及微观应变的变化规律,表明在适当的球磨工艺条件下可获得具有极细层片间距(0.1~0.5μm)的纳米晶Ti/Al机械复合粉。为采用机械球磨方法制备Ti/Al复合粉提供了理论依据。提出了Ti/Al复合粉的制坯致密和真空脱气包套工艺。并结合两种工艺进行低温真空热压制。分析了复合粉在冷压制过程中的微观变形过程,不同压力下的密度变化趋势,表明在冷压制压力达到1000MPa后复合粉预制坯密度变化趋于平稳。对Ti/Al复合粉进行真空脱气及低温热压制可以降低坯料中空气含量并提高粉末颗粒的界面结合强度,同时避免高温下生成TiAl基化合物增加致密难度,对真空脱气及压制温度进行研究,获得理想的致密度极高的复合粉末。