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针对TiO2粉末催化剂难以回收，光谱利用范围小等问题，本文利用等离子体氧化法和阳极氧化法分别在纯钛基体上制备了TiO2膜层与TiO2纳米管，并利用水热合成方法在其表面负载硫化物固溶体。研究其薄膜的表面形貌，物相组成以及对光的吸收性能，使用外置500W氙灯照射0.1mol·L-1的Na2S和0.02mol·L-1的Na2SO3的混合溶液，催化剂4h的产氢量作为评价标准，对TiO2膜和纳米管的光催化性能进行了评价。等离子体电解氧化法在Ti基体上制备的膜层为多孔结构，混合晶型，其中锐钛矿为主晶型。利用水热合成法在膜层上负载了ZnS-In2S3系固溶体，随着固溶体中的所含金属元素种类增多，膜层的光催化性能逐变强，一元ZnS发生了蓝移，二元及二元以上固溶体发生了红移。负载Ag2S-CuS-ZnS-In2S3固溶体，随着Ag元素增多，吸收边有很明显的红移，吸收峰也最高，溶液中加入0.0275gAgNO3一组产氢速率为18.90μmol·h-1，为空白膜层的1.52倍。TiO2膜层上制备并负载ZnS-CdS后，吸收光谱吸收边发生了红移，当Zn:Cd=1:1时膜层的红移边波长最大，产氢量为最大值28.75μmol·h-1，是空白膜层的2.31倍。阳极氧化法制备了管径约50nm，管长约1μm的TiO2纳米管阵列。在400°C空气条件下煅烧后，TiO2纳米管阵列由无定型态，转化为TiO2锐钛矿与金红石的混合晶型，其中金红石含量多于锐钛型TiO2。以此为载体，利用二步水热法，制备出了CdS/Zn1-xCdxS/TiO2NTs催化剂。催化制氢实验表明，Cd2+的添加量为0.025mmol时所制备膜层显示出了较高的光催化制氢活性，产氢速率可达33.22μmol/h。