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钛合金和镍基合金是非常重要的工程合金材料,具有非常优异的高温机械性能、高温抗氧化和耐酸碱腐蚀等性能,在航空航天、石油化工、军事装备和微电子机械系统（MEMS）等多个工业领域有广泛的应用。MEMS器件等高精密仪器对合金表面质量要求非常高,需要对表面进行平坦化加工,使粗糙度达到纳米级。目前合金表面平坦化技术主要有机械抛光、化学抛光和电解抛光等,这些方法存在效率低、表面质量差和污染环境等缺点。本文针对Ti-6Al-4V钛合金和Hastelloy C 2000镍基合金,研制了新型绿色环保抛光液,采用化学机械抛光（CMP）的方法对其进行表面平坦化,获得了粗糙度亚纳米级的光滑表面,并采用电化学和X射线光电子能谱（XPS）对合金CMP的机理进行了研究。新型环保CMP抛光液主要由硅溶胶、双氧水、可食用有机酸和去离子水组成,避免使用HNO3、HF等强腐蚀性溶液。Ti-6Al-4V抛光液中采用食品添加剂苹果酸和柠檬酸调节pH为3.54.5,经过20 min抛光,表面粗糙度Ra和rms达0.684 nm和0.856 nm。电化学结果表明,酸性溶液能促进Ti-6Al-4V腐蚀反应,腐蚀速率随H2O2浓度增加而增大,实验结果与CMP去除率实验结果一致。XPS能谱分析表明,优化抛光液浸泡后和CMP后Ti-6Al-4V表面主要成分为TiO2和Al2O3,以及极少量的TiO、Ti2O3和VO2,而表面10 nm深度处为Ti、Al和V金属单质,表明在抛光液作用下钛合金表面会生成一层氧化膜。在钛合金CMP基础上,采用机械抛光-化学机械抛光两步抛光工艺对镍基合金表面进行平坦化,加工后C 2000镍基合金表面为光滑镜面,表面粗糙度Ra和rms最优达0.705 nm和0.958 nm。实验测试了5种不同处理方式下C 2000样品表面XPS能谱,以分析CMP过程中抛光液中各成分和机械作用对C 2000表面的作用。结果表明H2O2与C 2000发生氧化反应,提高表面CrO3、Ni（OH）2和MoO3含量比例;苹果酸溶液能溶解NiO和Ni（OH）2等氧化产物;CMP过程中,在机械作用下表面生成的Cr2O3、MoO3、NiO和Ni（OH）2等高价氧化物含量比例会降低。因此在CMP过程中,合金表面首先与抛光液发生反应,生成一层稀疏、易去除的氧化膜层,之后在机械作用下被去除,即在化学成膜和机械去膜交替作用下,工件表面质量不断改善,最终获得纳米级超光滑低损伤表面。