有序介孔碳涂层修饰的固相微萃取纤维制备及萃取性能初探

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固相微萃取技术作为现代科学研究和检测中不可或缺的样品前处理技术,自提出以来经历了二十余年的发展沿革。随着各项科学研究的深入,商品化萃取纤维由于存在寿命短、易溶胀、适用范围小等缺陷已完全不能满足各类分析要求。固相微萃取技术的核心为固相微萃取纤维,因此研制具有高选择性、高灵敏度、高稳定性的萃取涂层是拓展固相微萃取应用范围的关键。有序介孔碳材料作为新型的介孔材料就有高比表面积,高物理化学耐受性、绿色无毒等诸多优势,在催化、电化学、吸附等诸多领域有很大的应用前景。本课题提出将有序介孔碳材料作为固相微萃取涂层萃取相,以期达到提高萃取器的萃取效率、萃取寿命和萃取稳定性等性能。课题主要进行了三方面工作:首先,对有序介孔碳的制备条件参数进行了优化筛选。选用酚醛树脂和软模板剂F127质量比为1:1,前驱体选择将预聚体和模板剂溶于8.0g乙醇,在99%氮气气氛下以最高600℃焙烧制成。在最佳制备参数下采用提拉浸渍法制备了厚度不同的有序介孔碳涂层。最佳条件下有序介孔碳比表面积664m2·g-1,平均孔径4.16nm。制备的有序介孔碳涂层与基质连接紧密。其次,针对所研制的有序介孔碳涂层修饰的固相微萃取纤维,初步研究了其萃取性能。结果表明纤维具有优良的物理化学稳定性,使用寿命不少于200次。对于含有苯环的化合物,本课题中研制的有序介孔碳涂层具有较好的萃取性能。最后,初步探索了其应用方向和潜力。对于地沟油样品,萃取量虽不及活性炭纤维,但地沟油中多种特征脂肪酸均能准确检测;对于白酒样品,能够萃取多种高级醇酯类物质,与商品碳纤维媲美。总而言之,本课题研制的有序介孔碳涂层纤维对于小分子量有机物(苯系物)、较大分子量有机物(脂肪酸、醇酯等)以及极性各异的环境污染物(多环芳烃)均具有良好的萃取性格能。该纤维机械强度高、寿命长、重现性较好,具有较好的应用前景。
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