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本论文以2,2’-联吡啶-5,5’-二甲酸作为桥连配体,稀土金属Pr和Ce为金属节点,采用溶剂热法,合成出两个具有菱形孔洞的三维Ln-MOFs晶体,分别为Pr4（bpydc）6（CH3OH）（CH3NH2）2（H2O）3]（1）和[Ce4（bpydc）6（CH3O）4（H2O）2]（2）,并优化了已报道的Ce-MOF1的合成条件。单晶测试表明这两个新晶体是同型MOFs,都属于单斜晶系,空间群C 2/c。同型MOFs晶体对MOFs能量转移的定量分析以及研究溶剂热条件下MOFs的成核机理都具有重大意义。从单晶结构图可以看到,配合物2包含丰富的N空位,并且N2吸附脱附测试显示它具有相对较大的比表面积,SBET=490 m2/g;但PXRD测试表明其在广州回南天潮湿的空气中4 d后结构坍塌。将联吡啶二羧酸的Ln-MOFs应用于光解水领域的瓶颈就来自于较差的湿稳定性,为克服这一阻碍,本论文进行了充分的文献调研（文章的1.5节）。通过分析对比各种复合材料合成策略,本论文最终提出了一种改进的浸渍-还原法,以配合物2作为模板,在与合成配合物2相同的温度和溶剂条件下,制备出纳米铜负载的复合材料——CuX-Ce-MOF。PXRD对比图显示,CuX-Ce-MOF既能保持晶体结构完整,又生成了铜单质,并且在14 d后仍保持晶体结构稳定。SEM对比图显示,CuX-CeMOF表面负载的纳米铜颗粒粒径为30-50 nm,其粒径相比未使用配合物作模板的铜粒子（400 nm-900 nm）,减小了十倍以上。UV-Vis图谱表明CuX-Ce-MOF在可见光区域对光的吸收相比配合物2显著增强,并且清晰地观察到Cu NPs的LSPR吸收峰。PL图进一步证明CuX-Ce-MOF的光生电子能迅速转移到纳米铜,从而避免光生电子空穴的复合。将CuX-Ce-MOF应用于光催化水制氢,发现其光催化产氢速率与光催化稳定性相比Ce-MOF都得到提高。具体地,CuX-Ce-MOF的相对产氢速率最高可达1389.8μmoL·g-1h-1,且6次光催化循环,共计24小时依然稳定产氢;而配合物2的产氢速率为33.6μmoL·g-1h-1,产氢速率在循环实验中逐次递减。基于各种表征及光催化产氢实验结果,充分证明,纳米铜与Ce-MOF之间产生了强烈的相互作用关系。我们推测,复合材料将纳米铜的表面等离子体效应与Ln-MOFs的半导体性质相结合,从而使光催化产氢速率提高了41.4倍。综上,这种复合材料的合成策略既增强Ln-MOFs的湿稳定性又能提高其光催化速率与稳定性,具有可推广意义,具体实施还有待进一步研究。