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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)是一种高能钝感的低熔点单质炸药,其爆轰性能与RDX相当,感度接近B炸药,是一种潜在可替代TNT作为熔铸炸药载体的含能材料。但目前国内合成MTNP的工艺不成熟,严重阻碍了其广泛应用,因此对MTNP的合成工艺研究具有一定的现实意义及应用价值。以N-甲基吡唑为原料,20%发烟硫酸-98%硝酸为硝化剂,研究了一步硝化法合成MTNP的工艺。通过单因素实验和正交实验优化了合成工艺,确定了较佳工艺条件:20%发烟硫酸与98%硝酸的体积比为3:1;98%硝酸与N-甲基吡唑的摩尔比为5:1;反应温度110℃;反应时间2h。在此条件下MTNP的得率为55.73%,直接过滤即可得到纯度为99.0%的产品。通过熔点、红外光谱、核磁共振氢/碳谱、元素分析、质谱及高效液相色谱对目标产物进行纯度和结构表征。在百克级放大实验中,MTNP的产率有所下降。对二步硝化法合成MTNP进行了探索性研究,通过单因素实验确定第一步硝化合成1-甲基-4-硝基吡唑的较佳工艺条件:N-甲基吡唑,浓硝酸与浓硫酸的摩尔比为1:2:4;反应温度50℃;反应时间1h;得率为90.53%。根据熔点、薄层色谱、红外光谱及高效液相色谱对中间产物进行纯度和结构表征。通过单因素实验确定第二步硝化合成MTNP的较佳工艺条件:20%发烟硫酸与98%硝酸的体积比为2:1;98%硝酸与1-甲基-4-硝基吡唑的摩尔比为4:1;反应温度120℃;反应时间3h;得率为35.14%;两步总得率为31.81%。采用重力法测定了MTNP在不同温度下十种纯溶剂和四种混合溶剂中的溶解度。结果表明:MTNP的溶解度随温度的升高而增大;在醇类溶剂中,溶解度随醇类上碳原子个数的增加而减小。采用拟合方程对所测的溶解度数据进行拟合,得到合理的溶解度曲线,并计算了MTNP的热力学函数值。根据溶解度数据选取苯、甲醇和乙醇作为MTNP重结晶的溶剂,并且对产品晶体形貌和安全性能进行表征,结果表明:使用乙醇作为溶剂时,MTNP的晶体结构规整、棱角少;撞击感度较粗品降低了约24%;产品粒度分布均匀。研究了MTNP的热性能,DSC曲线分析得到熔点为91.9℃,分解温度为272.0℃;测得五秒延滞期爆发点为274.9℃。实验表明:MTNP分解过程放热良好,有很好的热稳定性。