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过渡金属硫化物因其较高的电导率和丰富的氧化还原位点、成本低廉、合成方法简单等优点,成为理想的能源材料。本文围绕过渡金属硫化物纳米复合材料的合成、结构控制、以及电催化析氢性能和超级电容器性能研究开展工作,具体内容如下:(1)中空异质结构NiCo2S4@MoS2的制备及其在电催化析氢以及超级电容器方面的性质研究。在本部分工作中,设计并合成了一种具有中空异质结构的NiCo2S4@MoS2纳米复合材料。首先利用ZIF-67通过离子交换制备双金属化合物(Ni-Co LDH),然后采用水热法对材料进行硫化形成中空结构,并通过与MoS2的复合形成异质结构,探究中空异质结构以及材料组成变化对电化学性能的影响。研究结果表明:活性材料作为超级电容器测试时,在电流密度为1 A·g-1的情况下,提供860 F·g-1的电容量;在20 A·g-1的电流密度下循环1000圈,电容量可保持起始电容量的71.9%;另一方面,活性材料作为电催化剂用于析氢测试时,电流密度为10 mA·cm-2时所需过电势为194 mV;经过1000多次连续析氢循环后,其过电位几乎保持不变,表现出良好的稳定性。这两种电化学性能测试结果都证明了中空异质结构的NiCo2S4@MoS2纳米复合材料性能优于NiC02S4单一材料。(2)三维NiCo2S4/Ni3S2/MoS2@NF纳米柱阵列复合材料的设计合成及其电催化析氢性能研究本部分工作是在具有高比表面积和多孔结构的新型三维泡沫镍(Ni Foam,NF)基底上生长ZIF-67纳米柱阵列,以ZIF-67纳米柱阵列为模板构筑NiCo2S4/Ni3S2/MoS2@NF三维纳米阵列结构。基于上一部分的研究结果,具有异质结构的纳米复合材料在催化析氢方面具有更好的催化性能。这一部分继续利用具有异质结构的纳米复合材料所具有的优势,以泡沫镍为基底制备三维纳米复合材料,通过调节反应时间和温度,控制材料的结构和形貌。研究表明,当硫化时间为8 h时,材料电催化析氢性能最佳;同时活性材料在10 mA·cm-2电流密度时所需过电势为159 mV;经过12 h连续析氢循环后,过电位几乎保持不变。