【摘 要】
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目前,商业化锂离子电池中所用的电解质通常为LiPF6,其较差的热稳定性使电池在较高温度下使用时性能迅速下降。它还对水分敏感,极易水解产生HF腐蚀电极材料。除此之外,它还有
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目前,商业化锂离子电池中所用的电解质通常为LiPF6,其较差的热稳定性使电池在较高温度下使用时性能迅速下降。它还对水分敏感,极易水解产生HF腐蚀电极材料。除此之外,它还有制备储存困难等缺点。这就使LiPF6电解质盐的广泛应用受到局限,研究新型的电解质迫在眉睫。
本论文合成并研究了新型的电解质——双草酸硼酸锂(LiBOB)和二氟草酸硼酸锂(LiODFB)的电化学性质。
LiBOB的合成是以硼酸(H3BO3)、二水合草酸(H2C2O4·2H2O)、一水合氢氧化锂(LiOH·H2O)为原料,利用简单易行的低热固相反应法合成了其前躯体,然后焙烧得到粗产品,最后采用溶析晶技术对粗产品,即以乙腈为溶剂,甲苯为析晶剂,提纯得目标产物；LiODFB的合成是以草酸锂(Li2C2O4)和三氟化硼乙醚(BF3·O(CH2CH3)2)为原料,碳酸二甲酯(DMC)为反应溶剂,然后重结晶将其提纯。
通过使用X-射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG—DTA)、红外光谱(IR)和核磁共振谱(NMR)等表征手段,确定了所得产物的纯度。提供了所得产物的有关结构信息,分析研究了所得产物的热稳定性。将所得产物配成电解液,以锂片为负极材料,磷酸亚铁锂为正极材料,装配成两极模拟电池,测试其恒电流充放电性能。
实验的主要结果如下:
1.将H3BO3,H2C2O4·2H2O,LiOH·H2O以1:2:1的物质的量比混合均匀,利用低热固相反应法合成LiBOB的前躯体,然后把前躯体在80℃-280℃下焙烧9 h即得粗产品LiBOB,最后利用溶析晶技术即以乙腈为溶剂,甲苯为析晶剂,提纯得高纯度的LiBOB。
2.改变当前文献所述的反应物BF3·O(CH2CH3)2与Li2C2O4的摩尔比1:1为2:1,在DMC中50℃下合成出目标产物,最后重结晶将其提纯。得到高纯度的LiODFB。
3.0.8 mol/LLiBOB/(EC+DMC)的电池充放电性能,容量保持率,库仑效率均比1mol/L LiPF6/(EC+DMC)的电池要好,显示了很好的稳定性和循环性能,但是放电比容量较1mol/L LiPF6/(EC+DMC)的小。0.8mol/L LiBOB/(EC+DMC)的电池高温性能优于1mol/L LiPF6/(EC+DMC)的电池,但是大倍率放电不是很好。
4.在1 mol/L LiPF6/(EC+DMC)的电解液中添加摩尔百分含量为2％的LiBOB组装成电池,不仅放电比容量比单一的两种电解液的电池都有所增加,而且高低温放电容量均较稳定,一定程度上抑制了电解液的分解,改善了电解液的性能。
5.和1 mol/L LiPF6(EC+DMC)相比,1 mol/L LiODFB/(EC+DMC)电导率与其相近,电池表现出良好的热稳定性、倍率放电性能以及循环性能。总体性能优于LiPF6,是一种有前景的电解质。
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