橄榄石型LiFePO₄具有理论比容量高，原料来源广泛，价格低廉，无环境污染，热稳定性好等优点，成为最具商业应用前景的新一代锂离子电池正极材料。FePO₄是一种制备LiFePO₄材料的良好前驱体，合成LiFePO₄具有成本低廉、产物纯净、杂质少等优点。本论文尝试了多种方法合成FePO₄，并以其为前驱体制备LiFePO₄/C复合材料。采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热重差热（TG/DSC）和Brunauer-Emmett-Teller（BET）等测试对样品的微观结构和表面形貌进行了研究分析；采用恒电流充放电、循环伏安（CV）和电化学交流阻抗（EIS）系统评价了LiFePO₄电化学性能。在论文第三章中，用H3PO₄做电解质，电解合成了FePO₄纳米颗粒，并以其为前驱体，通过一步固相碳热还原法制备了结晶度优良的橄榄石型LiFePO₄/C复合材料。研究了电解法合成纳米FePO₄的热稳定性，分析了不同电流密度对纳米FePO₄形貌的影响，讨论了不同形貌的FePO₄前驱体对合成LiFePO₄/C的影响。结果发现，电解合成的是无定形纳米FePO₄，它的结晶温度在616oC左右。在升温结晶过程中，纳米FePO₄会失去2个结晶水，同时纳米颗粒会合并变大。电流密度对FePO₄形貌有直接影响，电流密度为11.4mAcm^-2时得到的FePO₄颗粒最小，分布最均匀，尺寸在30⁸0nm之间。而且以此为前驱体制备的LiFePO₄/C拥有较好的电化学性能，0.1C倍率首次放电容量达到146.4mAh·g^-1，0.5C循环50次后容量保持率在98%以上。对电流密度为11.4mAcm^-2时得到的纳米FePO₄进一步研究发现，该FePO₄具有介孔结构，这种介孔结构有助于合成多孔LiFePO₄/C，多孔结构纳米颗粒能提高其电化学性能。在论文第四章中，用Na₃PO₄代替H₃PO₄做电解质，对电解反应进行优化。并用制得的纳米FePO₄为前驱体，通过一步固相碳热还原法合成了橄榄石型LiFePO₄/C复合材料。研究发现，用Na₃PO₄做电解质后，电解反应的槽压明显减小，pH调节的时间间隔变长；但是电解产物FePO₄会吸附有少量Na⁺。对用其合成的LiFePO₄/C复合材料性能研究发现：少量Na⁺并不影响LiFePO₄/C的纯度和电化学性能。在论文第五章中，用工业原料Fe₂O₃和P₂O₅通过固相法制备了FePO₄，并用制得的FePO₄为前驱体，通过一步固相碳热还原法合成了橄榄石型LiFePO₄/C复合材料。研究了不同预烧温度对合成FePO₄纯度和形貌的影响，发现过低预烧温度会使反应不完全而产生杂质，较优预烧温度为500oC。用优化条件下所得FePO₄为前驱体合成的LiFePO₄/C首次放电容量达到152mAh·g^-1，但是其循环稳定性较差，0.1C倍率下经50次循环，容量保持率不到95%,其合成工艺有待进一步优化来提高电化学性能。