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本课题通过选择原料配比、加料顺序、反应温度和反应时间,确定合成阻燃剂二溴新戊二醇(DBNPG)和聚磷酸三聚氰胺(MPP)的最佳反应条件,并将自制的两种阻燃剂复配作为新型溴磷氮复合体系对高密度聚乙烯和水性聚氨酯进行阻燃改性。通过熔点分析、FTIR、XRD、SEM/EDS和TG-DSC表征所制备DBNPG和MPP的结构和性能。并对MPP/DBNPG复合阻燃的HDPE和WPU材料力学性能、热性能和阻燃性能进行测试。
1、选用的新型组合催化剂冰醋酸/硫酸二甲酯,以氢溴酸与季戊四醇进行溴代反应合成二溴新戊二醇(DBNPG),发现原料配比、催化剂种类、催化剂用量、保温时间等因素对产率影响很大。当季戊四醇/氢溴酸摩尔比为1/2.7;催化剂用量为3%;冰醋酸硫酸二甲酯体积比为1/2;保温反应8h,产率最高达82.7%。
2、用高温聚合制备的聚磷酸三聚氰胺(MPP),在50℃磷酸水溶液中加入三聚氰胺制备磷酸三聚氰胺(MP),然后在300℃高温下缩聚制备MPP,最佳合成工艺条件为:在三聚氰胺/磷酸摩尔比为1/1.2,50℃反应2h后,得到MP,然后在300℃下缩聚反应2.5h得到MPP,产率达87%。
3、使用MPP/DBNPG复配对HDPE进行阻燃改性,通过力学性能测试比较MPP/DBNPG对HDPE力学性能的影响,运用极限氧指数法(LOI)和UL94垂直燃烧法,考察了MPP/DBNPG比例对磷溴IFR/HDPE复合材料阻燃性能的影响。结果表明,在总阻燃剂量为25%的情况下,力学性能最佳的比例为MPP/DBNPG=2/1。当MPP/DBNPG=2.5/1时,膨胀炭层形成质量最好,LOI达到30.5,通过了UL94V-0级(3.0mm)测试。
4、以DBNPG为扩链剂制备高阻燃性能水性聚氨酯(DBNPG/WPU)。DBNPG/WPU的红外谱图表明DBNPG已接入聚合物链。分析不同用量的DBNPG对膜物理性能和阻燃性能的影响。结果表明,采用7%DBNPG为扩链剂,水性聚氨酯膜物理性能较佳。加入DBNPG后,膜的初始分解温度提高到280℃,添加DBNPG9%时,残炭量为26.7%。MPP/DBNPG复配阻燃水性聚氨酯,当阻燃剂总量为10份时,MPP/DBNPG=1.5/1,水性聚氨酯膜物理性能较佳。MPP/DBNPG=2/1时,热性能最稳定,形成的多孔泡沫炭层,起到隔热隔氧的作用,残炭量高达28.1%。