位错滑移和变形孪生是金属材料两种最重要的变形方式,这两种变形方式的启动与竞争不仅影响金属材料的力学性能,还会直接影响变形后的微观结构。与面心立方（FCC）金属相比,密排六方（HCP）金属的晶体学对称性较低,变形方式和变形结构更加复杂。HCP金属最主要的变形方式为基面滑移,难以像FCC金属那样,为均匀变形提供5个独立的滑移系;另一方面,基面滑移难以协调c轴方向的应变,使得塑性变形具有高度的各向异性。所以,为了提高HCP金属的塑性变形能力,需要启动孪生变形或者＜c+a＞位错滑移。金属材料的变形机制与晶粒尺寸有关,尤其是孪生变形具有很强的尺寸相关性。然而由于HCP金属变形机制和变形结构的复杂性,对变形机制的尺寸效应还缺乏系统性的研究,尤其在纳米晶的晶粒尺寸范围（＜100 nm）。本工作通过塑性变形方法在HCP金属纯钴和纯镁中分别获得不同晶粒尺寸范围的样品,利用透射电镜、电子背散射衍射和透射菊池衍射技术系统地研究了两种金属在不同晶粒尺寸下的结构特征与变形方式。本工作还研究了极小尺寸纳米晶钴的相变行为,从热力学和动力学方面分析了相变的机制和原因。主要研究结果如下:通过低温表面机械碾压技术（LNT-SMGT）在纯钴样品表面制备出梯度纳米结构。微观结构随应变的不同呈现梯度变化,从表层到芯部的变形结构依次为纳米晶结构、亚微米结构和变形孪晶结构,其中,最表层纳米晶的晶粒尺寸约为54 nm。在变形孪晶区,主要的孪生类型为{1012}＜1011＞拉伸孪生,随着应变量的增加,{1012}孪晶密度大幅度增加,并且开始出现各种压缩孪晶和二次孪晶,孪晶之间的相互交割促进了粗晶的碎化;双束衍射表征不同的位错类型发现主要为＜a＞型位错。在亚微米晶区,各种孪生变形依然大量开动,且形状更为复杂;＜a＞型位错的位错密度大量增加,并紧密排列演化成小角度晶界。在纳米晶区,孪晶密度大幅度减少,位错密度大量增加,尤其是＜c+a＞型位错;＜c+a＞位错的滑移不仅协调了 c轴方向的应变,而且可以形成小角度晶界,促进纳米晶的进一步细化。此外,随着变形方式的转变,霍尔-佩奇斜率在相应的晶粒尺寸范围也发生了改变。通过高压扭转变形（HPT）成功制备出晶粒尺寸约为11 nm的纯钴样品。利用选区电子衍射和微区X射线衍射技术（XRD）对不同晶粒尺寸的纯钴样品进行相成分分析发现当纯钴晶粒尺寸减小至11 nm,大部分晶粒发生了 HCP→FCC的相转变。随着晶粒尺寸的减小,吉布斯自由能不断增加,热力学计算表明晶粒尺寸的减小带来的吉布斯自由能的增加足以达到相变所需要的能量值。同时原子尺度高角环形暗场像（HAADF-STEM）的分析表明,随着晶粒尺寸减小至纳米尺度,晶内层错的密度大量增加,尤其是不全层错（PSF）,不全位错不断从基面（0001）滑过导致了 HCP→FCC的相转变,两种结构的位向关系为＜1120＞HCP//＜110＞FCC,{0001}HCP//{111}FCC。原子尺度 HAADF-STEM观察 FCC结构的小晶粒,发现大量的不全位错从晶界发射,形成大量的层错和孪晶结构,使晶界自发弛豫,改善了纳米结构的稳定性。通过HPT技术制备出不同晶粒尺寸的超细晶纯镁样品。研究发现随着晶粒尺寸减小至超细晶尺度,变形孪生大量减少,晶粒呈现出动态再结晶的形貌。经过8道次的HPT处理,纯镁的晶粒细化至234 nm,晶粒内部结构完整,位错密度很低,进一步增加应变量细化效果不显著。对不同晶粒尺寸的纯Mg样品进行压痕实验发现随着晶粒尺寸的减小至亚微米尺度,硬度值不再随晶粒尺寸的减小而升高,甚至略有下降。此外,通过不同保载时间下的压痕实验计算不同晶粒尺寸纯镁样品的应变速率敏感指数,当晶粒尺寸为10 μm时,应变速率敏感指数约为0.062;当晶粒尺寸减小至234 nm,应变速率敏感指数增加至0.434,比粗晶样品的应变速率敏感指数高约一个数量级,表明超细晶纯镁的主要变形机制为晶界滑移。晶界滑移导致的晶粒粗化使得纯镁难以细化至纳米尺度。