姜精油的提取、分析及纯化研究

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生姜既是一种历史悠久的香辛料,同时也是常用的传统中医药材,除含有姜烯、姜酚等主要生理活性物质外,还含有蛋白质、多糖、维生素和多种微量元素,集营养、调味、保健于一身,是一种很有开发利用价值的经济作物。本论文以冻干姜粉为原料,采用同时蒸馏萃取,超临界CO2萃取,硅胶柱层析纯化等技术,对其中的姜精油进行提取、纯化,获得了高姜烯含量的姜精油产品,并采用喷雾干燥微胶囊化技术,获得了品质优良和剂型方便的后续加工基料。为了获得安全性好、纯度较高的姜精油,论文重点研究了各种不同的工艺条件对提取纯化效果的影响,并确定了适宜工艺参数。实验结果如下: 1.建立了毛细管气相色谱法和气相色谱/质谱联用测定姜烯的定性、定量方法。结果表明,从姜精油中分离到127种化合物,用GC/MS联用鉴定出其中97种主要化合物。 2.研究了两种不同的方法对姜精油的提取。影响同时蒸馏萃取(SDE)技术对姜精油提取效果的相关因素,包括物料粒径、原料是否浸泡、原料是否加盐、蒸馏提取时间、蒸馏提取温度、料液比等。采用未浸泡、不加盐0.3-0.6mm姜粉为原料,通过正交试验,确定了同时蒸馏萃取姜精油的适宜工艺组合:即姜粉粒径0.3mm,萃取时间为4h,料液比为1:50,姜烯浓度达到了20195μl/l。同时还研究了影响超临界流体萃取(SFE)技术对姜精油提取的相关因素,包括物料粒径、萃取压力、萃取温度、萃取时间等。采用0.3mm姜粉为原料,通过正交试验,确定了超临界二氧化碳萃取姜精油的适宜工艺参数的组合。以姜精油萃取率为考核指标,其适宜工艺参数组合:即萃取时间80min,萃取温度35℃,萃取压力15MPa,萃取率达到1.97%;以姜精油中高姜烯含量为考核指标,其适宜工艺参数组合:即萃取温度30℃,萃取时间60min,萃取压力25MPa,姜烯浓度达到10560μl/l。结果表明:同时蒸馏提取得到的是姜精油,产率较低;而超临界CO2流体萃取得到的除含有姜精油外,还含有少量的油树脂成分,产率高。因此进行了以后的硅胶柱层析纯化。 3.采用100~200目硅胶为填充料,以正己烷为洗脱剂,进行了SFE姜油的纯化。结果表明,该方法能够有效的把以姜烯为主的四种化合物富集。 4.研究了姜精油微胶囊化技术,以SDE姜精油为原料,通过正交试验,确定了制备稳定的微胶囊乳化液的参数为:即阿拉伯胶做壁材,添加20%(V/W)的姜精油作心材,乳化温度30℃。得到粒径为5~8μm的淡黄色微胶囊粉末,水溶性好。
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