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本实验以左旋氨氯地平(S-AML)为模板,八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(Ov-POSS)为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用原位聚合的方式在毛细管中合成了星形分子印迹聚合物涂层并用于氨氯地平(AML)的手性电色谱分离。为了获得较好的分离效果,实验对合成条件和色谱分离条件进行了考察,包括模板分子与功能单体的比例,交联剂的含量以及流动相的pH、乙腈含量、盐浓度。使用Ov-POSS为交联剂制备的聚合物涂层对模板分子有较好的识别能力,AML的分离度最高可达33.0,选择性因子为2.60,S-AML的柱效为54,000 plates/m。即使交联剂的含量低至9.1%,仍可以实现外消旋氨氯地平的手性分离。此外,含有Ov-POSS的涂层柱的柱容量为不含Ov-POSS的10倍,检测灵敏度也得到了显著提高。同时,我们还分别以右旋佐匹克隆(d-ZOP)及右旋酮洛芬(R-KET)为模板分子成功制备了印迹涂层柱并实现了外消旋体的手性分离。实验结果表明,Ov-POSS可作为聚合物的核心并通过介导链-链相互作用形成具有相对开放三维结构的星形分子印迹聚合物,该聚合物具有良好的位点可接近性,使模板分子易于洗脱及与聚合物基质再结合,活性印迹位点数量增加,可以解决传统条件下印迹位点过度包埋的问题。因此,Ov-POSS是制备分子印迹聚合物的一种有效的交联剂,其可以增加柱容量,改善分离效果,提高印迹位点的可接近性。在本研究中,使用4-乙烯基苯硼酸(VPBA)作为功能单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)作为交联剂,乙二醇、环己醇、四氢呋喃和聚乙二醇(PEG)的混合物作为新型四元致孔剂,首先通过原位聚合法制备硼亲和毛细管整体柱骨架。然后将模板分子邻苯二酚与聚合物骨架结合,利用多巴胺在碱性条件下的自聚合在骨架表面沉积,移除模板后即可获得硼亲和印迹整体柱并用于邻苯二酚的固相微萃取(SPME)。将硼亲和作用和表面分子印迹技术结合起来,可以增强对顺式二羟基分子的识别能力,还可以很大程度避免印迹位点的包埋,从而改善提取效率低和选择性差的缺点。PEG是一种线性大分子致孔剂,它可以控制整体柱的孔结构,从而获得较好的柱渗透性,高机械强度和较大的比表面积。实验研究了合成条件和SPME条件对邻苯二酚回收率的影响,包括VPBA的含量,PEG的种类和含量,上样pH,上样浓度,洗脱体积及洗脱溶剂中醋酸与乙腈的比例。在最佳条件下,邻苯二酚印迹整体柱具有良好的柱渗透性和机械稳定性,对邻苯二酚有较强的识别能力,回收率最高可达97%。此外,邻苯二酚印迹整体柱具有实际样品的应用价值,可应用于实际水样中邻苯二酚的固相微萃取,回收率在83.4-94.3%之间,RSD小于4%。结果表明,该方法可应用于邻苯二酚的特异性分离和富集。