配位聚合物由于结构上的多样性以及在电导、离子交换、分离和催化等新材料领域具有潜在的应用价值，近年来这一领域的研究已成为集基础研究和应用研究于一体的前沿课题。合成这些配位聚合物的一个行之有效的途径就是采用自发自组装的方法，籍助配位键和氢键的作用而得以实现的。本文基于这些研究热点，以铁、钴、镍、锰、铜、镉等过渡金属离子为骨架离子，主要以刚性或柔性的含氮、氧的多齿吡啶羧酸配体和具有多配位点的含氮有机配体作桥联配体，主要探讨在常温水溶液体系中合成一些具有多维网络结构的配位聚合物，并研究其形成多维结构的组装方法和规律。同时引入一些共配体如2，2′-吡啶、4，4′-吡啶、1，10-邻菲咯啉(phen)、二氰胺钠[NaN(CN)2]、1，3-二(4-吡啶基)丙烷(1,3-bis(4-pyridyl)propane)、1，2-二(4-吡啶基)乙烯(1,2-trans-bis(4-pyridyl)ethene)等有机配体，籍助这些配体自身的大小、形状和形成氢键的能力和亲疏水性质，采用自发自组装的方法来设计合成具有新颖结构的一维、二维、三维的配位聚合物。合成这些配位聚合物的过程中除了采用常规的溶剂自然挥发法外，还尝试了以水热技术来合成一些具有高维数的聚合物。本论文工作共设计合成了18个新型的过渡金属配合物，用X-射线单晶衍射仪测定并解析了其中11个具有独特结构的配合物单晶，应用元素分析、红外光谱、热重分析及电子光谱等技术对配合物进行了表征和性能研究，理论诠释了部分配合物的红外光谱、紫外光谱，探讨了某些配合物的热稳定性，还从金属离子、有机配体和溶剂的选择，抗衡离子和反应条件等方面，探讨了它们对形成配位网络的构型和维数的影响。