具有强去耦边界的烧结NdFeB永磁体结构和性能研究

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高性能烧结NdFeB稀土永磁材料广泛地应用于混合动力汽车、风力发电等新能源领域。内禀矫顽力(Hcj)作为一种重要性能指标反映了永磁体的抗退磁能力。为提升Hcj,工业上通常添加重稀土 Dy,Tb以提升主相的磁晶各向异性场。然而,重稀土资源紧缺、价格昂贵,本研究选用轻稀土基合金构筑连续的强去耦合边界,最终获得了无重稀土高矫顽力磁体。以近正分(Nd,Pr)2Fe14B为主合金,低熔点Pr-Cu共晶合金作为辅合金替代传统的稀土-铁系边界相。通过研究辅合金的吸氢、脱氢行为确定了新的氢破、制粉及烧结工艺。系统阐述了Hcj与组织结构,回火行为间的联系,发现最佳回火温度为480℃,略高于边界相最低共晶温度(476℃)。对回火行为的讨论表明,矫顽力提升与非平衡界面固态扩散回复及边界相结构转变无关,而与富稀土、铜共晶液相迁移有关。共晶熔体自角隅向晶界处迁移,改变了边界相的分布形式,形成了连续地去耦边界,进而实现Hcj的大幅提升。重复升温及对冷速的调控,发现此类液相迁移过程具有可逆性。进一步在略低于最低共晶温度的460℃进行热处理,结果表明固态回复机制并不适用。另外,还发现Pr-Cu合金共晶液相迁移方向与主相晶面方向有关,不仅大幅提升了磁体的抗弯强度,且获得了垂直c轴方向(404MPa)强于平行方向(345 MPa)的与传统磁体相反的反常磁体。采用Pr-Cu共晶合金快淬带对商用无重稀土 38M磁体(5 mm厚)进行晶界扩散处理,磁体Hcj由14.78提升至20.35 kOe(优于Dy-Cu合金处理磁体的17.19 kOe)。这是由于:不同于Dy-Cu合金晶内体扩散占主导,作用深度小(~500 μm),磁硬化组织需要在高温扩散阶段形成;Pr-Cu样品以晶界扩散为主导,作用深度大(~4mm),去耦组织在低温回火阶段就能形成。对于纳米级厚度的晶界相APT精确分析表明,强去耦晶界的产生伴随着晶界厚度(3-→ 11nm)的增加及铁原子浓度地稀释(65-→ 40 at.%)。由于Pr-Cu扩散的宏观特征受重力因素影响,磁体下表面扩散深度低,通过翻转扩散处理,进一步获得了全通透、平均晶粒度为6.87μm,Hcj达21.95 kOe的无重稀土烧结磁体。研究Pr-Cu与Pr-Al两种扩散源合金与具有不同稀土及铝元素含量的母磁体边界相的相互作用。与Pr-Cu合金不同,Pr-Al合金对不同磁体处理Hcj均有一定的提升,与主相混合焓为负的A1原子在液相向晶界处迁移过程中起到关键作用。Pr-Cu合金处理磁体Hcj变化主要在低温回火阶段;Pr-Al合金处理磁体Hcj变化主要在高温扩散阶段。确定了强去耦边界形成的关键因素与一种和主相润湿性好的RE-Fe-Al(Al=4~6at.%)边界有关。稀土量为29.0及31.5 wt.%的磁体合金扩散深度相似,均不超过1.5 mm。发现了高铝38M(Al=0.74 wt.%)母磁体自身具有的薄层连续晶界相应是大幅提升合金扩散深度(~4 mm)的通道。对比研究了 Pr70Cu30及Pr80Al20速凝铸片(SC)的氢破制粉行为发现:前者吸氢能力强,显示出双相脱氢行为;后者表面具有钝化层,吸氢能力较弱,显示出单相脱氢行为。晶界扩散结果表明,扩散温度下Pr-Cu双相氢化细粉浆料脱氢后活性大,发生氧化,最终难以再复合实现“液相-液相”扩散。Pr-Al单相氢化细粉浆料脱氢熔融,可以实现“液相-液相”扩散。
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