解热镇痛类和β-内酰胺类抗生素类药物分别是临床上用来治疗发热、神经痛、风湿及各类细菌感染的药物。但在临床治疗中,较少的药物用量会达不到治愈所需足够的药效,而滥用或超量/长期使用则会产生显著的副作用,如:对人肾脏和膀胱等器官存在显著的致癌风险、会弱化甚至使血红蛋白的载氧功能消失,白细胞数减少,或产生消化不良反应、出现虚脱及过敏性疾病。此外,这两类药物通常在肝脏中代谢并由肾脏排泄。因此,为确保解热镇痛类和β-内酰胺类抗生素类药物的合理用药及进一步探究其作用机制,值得开发一种快速、准确、灵敏的分析方法来展开活体体液中这两类药物的分离分析研究。面临活体体液样品量少且分离体系复杂等难题,首选高效快速、样品消耗量少的毛细管电泳法用于药物分析研究。毛细管区带电泳(CZE)模式较难分离电中性、电迁移率相近或结构相似的药物,通常借助有机溶剂等各种添加剂来实现良好分离。胶束电动色谱(MEKC)模式通过引入表面活性剂增强分离选择性,实现中性药物的分离,但限制了与质谱(MS)联用技术在未知药物分析中的应用,强电解质盐的引用会产生强烈的竞争离子化现象,很大程度地稀释被分析物信号强度,长期使用会对离子源造成不可逆地损坏。因此,需要发展一种无需有机添加剂和表面活性剂的分离体系,利用功能性材料改善分离选择性进而实现高效分离。虽已有聚合物用于药物的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分析中,但针对被分析药物(解热镇痛类药物及β-内酰胺类抗生素类药物)设计具有特定相互作用的高选择性聚合物新材料,以及构建以功能性聚合物为涂层的新型OT-CEC分离体系仍是一大难题。面对以上难点与挑战,本文依据被分析药物的结构及物化性质差异,设计了功能化聚合物新材料并基于此涂层建立OT-CEC新体系。其主要研究内容如下:(1)基于双亲性嵌段共聚物聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)涂层,构建新型OT-CEC体系,开展解热镇痛类药物的分析研究。采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法制备该功能性嵌段共聚物,依据聚苯乙烯嵌段良好的成膜性能将其物理吸附到毛细管内壁。推测分离机理是利用药物与涂层间的亲疏水及氢键相互作用,发挥类胶束分离机制,能实现其基线分离,并成功应用到鼠血清样品中的分离研究。(2)设计双亲性嵌段共聚物聚(苯乙烯-甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯)涂层,并构建OT-CEC新体系,该聚合物利用pH调控其双亲性嵌段的自组装胶束,β-内酰胺类抗生素类药物在该胶束涂层上有着不同保留能力,在无有机添加剂和表面活性剂的体系中同样获得了较好的分离效果。采用RAFT聚合法合成嵌段聚合物并通过物理吸附法将其固定到毛细管内壁,实现涂层管的成功制备,并获得该类药物的有效分离研究。(3)构建以均聚物聚(N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺)为涂层的OT-CEC新体系,利用均聚物涂层与药物之间的疏水和氢键相互作用来高效分离解热镇痛类药物。通过RAFT聚合反应合成该均聚物,采用化学键合的方式固定该均聚物,获得了良好的稳定性和重复性,并考察人尿液样品中的分离应用研究。此外,探讨并推测分离机理是依赖于被分析药物与均聚物涂层之间的疏水/氢键作用。本文围绕CZE模式下有机添加剂会危害生态环境及表面活性剂限制了MEKC模式下CE-MS技术应用的问题,探索了三种功能性聚合物,并建立了OT-CEC新体系,利用与被分析药物间的特定相互作用增强其保留能力,改善了解热镇痛类及β-内酰胺类抗生素类药物的分离效率,避免了有机溶剂和表面活性剂的使用。结果表明:通过设计多功能性聚合物材料,来提供与解热镇痛类及β-内酰胺类抗生素类药物之间的特定相互作用,使得所构建的OT-CEC新体系可成功用于活体体液中药物的分离分析。