新型水性α-氨基苯丙酮类光引发剂的合成与应用

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本文通过四步反应合成了目前未见报道的四种水性紫外光引发剂:1-(4-氨基苯基)-2-哌啶基-1-丙酮盐酸盐、1-(4-氨基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮盐酸盐,1-(4-氨基苯基)-2-二乙胺基-1-丙酮盐酸盐、1-(4-氨基苯基)-2-正丁胺基-1-丙酮盐酸盐。 对合成路线中的Friedel-Crafts酰基化反应进行了研究,运用正交实验设计确定了最佳工艺条件:当乙酰苯胺用量为0.1mol时,AlCl3用量为0.26mol、丙酰氯用量为0.12mol、溶剂用量为200ml、反应时间为5h,产率可达到57.3%;对于固体超强酸催化剂进行了初步研究,合成了四种催化剂,其中负载AlCl3强酸性树脂对于乙酰苯胺的Friedel-Crafts酰基化具有一定的催化活性。探讨了1-(4-乙酰胺基苯基)-2-溴代-1-丙酮的合成方法,分析了反应机理和影响因素,确定将1-(4-乙酰氨基苯基)-1-丙酮溶解在乙醇中以溴的乙醇溶液进行α-溴化的合成路线,产率可达70.4%。此外还合成了水溶性环氧丙烯酸酯预聚物,用其配制成水性UV固化基料,加入合成的四种水性光引发剂,测定了光引发性能和固化膜性能,初步探讨了光引发剂结构与性能的关系。 本文利用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、紫外光谱等测试方法对合成的四种化合物进行了结构表征。通过对它们的光引发性能测试和构效关系的分析探讨,表明四种光引发剂的最大吸收波长(λmax)均在330nm左右,具有优异的水溶性和良好的光引发性能,其中具有α-叔胺基团的三种光引发剂明显优于具有α-仲胺基团的光引发剂,尤其以1-(4-氨基苯基)-2-二乙胺基-1-丙酮盐酸盐的光引发性能最好,具有推广应用前景。
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