将太阳能转换为可储存的燃料对实现CO₂减排,摆脱传统化石燃料的依赖以及保护环境具有重要意义。其中,光电催化分解水制氢是实现太阳能向化学能转换的有效途径之一,构建低成本、高效的光电极是现阶段研究的重点。二氧化钛（TiO₂）光电极因储量丰富、化学稳定性好、无毒等优点受到广泛研究,增强其光学和电学性能,提高其光电催化活性是当前研究的焦点。本文以TiO₂纳米管阵列薄膜（TiO₂ Nanotube Arrays,TiO₂ NTAs）为研究载体,在其表面负载碳材料、贵金属纳米颗粒和窄禁带半导体等以增强其光电催化性能。主要研究内容和结果如下:（1）首先采用阳极氧化法得到TiO₂ NTAs,随后借助水热法在TiO₂ NTAs表面覆盖碳膜（C/TiO₂ NTAs）,观察发现该碳膜均匀的负载在TiO₂ NTAs表面,其厚度约3 nm。碳膜的引入不仅可以有效拓展TiO₂的光响应范围,而且实验表明碳膜本身具有光敏性,在可见光下产生的光生电子可注入至TiO₂,极大地提高了体系的光生电子密度,在300W氙灯照射下体系的光电流密度达到0.54 m A/cm²,是纯TiO₂ NTAs（0.14 m A/cm²）的3.9倍,同时该二元复合体系具有较高的载流子分离效率、较低的载流子传输阻抗。总体上,碳膜的修饰能够有效的促进C/TiO₂ NTAs体系光生载流子的产生、分离和传输,提高TiO₂ NTAs光电催化性能。（2）在TiO₂ NTAs表面借助水热法负载碳膜,光还原法沉积Au纳米颗粒（Au Nanoparticlas,Au NPs）,制备出两种结构的三元体系,一种是碳膜介于Au与TiO₂之间（Au/C/TiO₂ NTAs）,另一种是Au NPs介于碳膜与TiO₂之间（C/Au/TiO₂ NTAs）。研究发现,两种结构的样品虽然具有相似的光吸收性能,但光电性质截然不同,在300 W氙灯照射下前者Au/C/TiO₂ NTAs的光电流密度达到0.984 m A/cm²,是后者C/Au/TiO₂NTAs（0.263 m A/cm²）的3.74倍,Au/C/TiO₂ NTAs三元体系更有利于光生载流子分离与传输。通过对比分析两种结构的样品激发态寿命与光电响应,揭示了载流子分离和迁移机制,发现在C/Au/TiO₂ NTAs体系中,Au的电子云密度较低,该结构中Au NPs可能成为载流子复合中心,导致体系光电性能下降,而Au/C/TiO₂ NTAs体系则形成多重载流子传输通道,可以有效利用Au NPs的局域表面等离子效应与碳膜的光敏性,从而使该体系具有优异的光电催化活性。（3）通过原位生长法在C/TiO₂ NTAs表面沉积Zn Se纳米晶,获得Zn Se/C/TiO₂ NTAs。通过碳膜桥接Zn Se和TiO₂ NTAs后,体系在可见光区的光捕获能力明显增强,并且具有较低的载流子传输阻抗,其等效模拟的电阻仅为677.6Ω,相较TiO₂ NTAs（6834Ω）大大降低,电子空穴复合率也显著降低。同时研究表明,使用300 W氙灯光照200 min后,ZnSe/C/TiO₂ NTAs样品光电催化产氢量达到866.76μmol/cm²,是TiO₂ NTAs（124.64μmol/cm²）的6.95倍,具有优异的光电催化产氢性能。分析认为,窄禁带的ZnSe与具有光敏性的碳膜可以协同提升光生载流子的密度,且碳膜形成的载流子传输通道可进一步增强体系光生电子和空穴的分离效率,极大提升了TiO₂ NTAs的光电催化活性。