螺旋盘管反应器强化液-液混合及应用研究

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混合过程在化学工业中具有重要地位,涉及均相混合与非均相混合过程。反应器的混合性能对产物分布、产品质量等有重要影响,是化工过程强化研究中的重要课题。螺旋盘管反应器(英文Helical Tube Reactor,简称HTR)作为一种典型的被动式混合设备,具有结构紧凑、耐压、轴向返混少、体系温度易控制等优点,已应用于硝化反应、氧化反应、卤化反应、结晶、乳液聚合、生物柴油制备、萃取、纳米材料制备等过程。上述应用研究中涉及快速复杂反应过程和液-液非均相混合过程。然而对上述两类过程起到至关重要作用的HTR微观混合和液-液分散性能的基础研究却相对薄弱。本论文首先针对快速复杂反应过程,鉴于预混性能对反应过程具有重要影响,设计了预混式HTR,通过CFD模拟及实验研究的方法对预混组件进行类型优选,并对预混式HTR微观混合性能进行实验研究,进一步通过预混组件结构优化实现了对HTR微观混合性能的调变,初步探索了预混性能优化与HTR微观混合性能强化之间的定量关系。针对液-液非均相混合过程,鉴于分散相初始微元尺寸对分散特性有重要影响,设计了预分散式HTR,利用预分散组件调控分散相初始微元尺寸,采用乳化体系对预分散式HTR压降及液-液分散性能展开研究。最后,将预分散式HTR应用于连续湿法磷酸的萃取过程。主要研究结论如下:1、针对快速复杂反应体系,设计了预混式HTR,由预混组件和螺旋盘管两部分组成,其中预混组件用于改变HTR预混性能。根据管内两股液体接触方式的不同,将预混组件分为同轴环管型(CCM)和错流剪切型(CRM)。CFD模拟结果表明,CRM比CCM具备更好的预混性能,从而可以预测装配CRM的HTR (CRM-HTR)的微观混合性能优于装配CCM的HTR (CCM-HTR)的微观混合性能。通过CFD模拟预测结果与微观混合实验结果的一致性讨论优选出CRM,并利用碘化物-碘酸盐体系对CRM-HTR微观混合性能进行实验研究。2、针对CRM-HTR,本课题提出两种结构优化方案,即切向进料和螺旋扰流的方式优化CRM-HTR的预混性能。CFD模拟结果表明两种优化方案均可以改变预混组件内的流体流动状态、强化湍流动能和改善预混性能。进一步,利用碘化物-碘酸盐体系研究了不同优化结构CRM-HTR微观混合性能,研究结果表明通过预混组件预混性能优化来调变CRM-HTR的微观混合性能是可行的。基于CFD模拟结果及微观混合实验结果,定义了无量纲参数RPM,用于表示预混性能优化与CRM-HTR微观混合性能强化的定量关系,不同结构的CRM-HTR的RPM值在0.3-0.5之间。利用团聚模型计算得到不同预混结构CRM-HTR的微观混合时间。3、针对液-液非均相混合体系,设计了预分散式HTR,由预分散组件和螺旋盘管两部分组成,其中预分散组件用于调控分散相初始微元尺寸。利用环己烷-Tween 80-水体系考察了预分散组件中泡沫镍单元个数、孔径及体积流量比、螺旋盘管曲率对压降和液-液分散性能的影响。液-液分散性能研究结果表明,当泡沫镍单元个数为2-6、体积流量比为6-15、总体积流量为960-1730 ml/min时,得到的乳液粒径为30-65 μm,且粒径分布均匀。根据实验结果得到了如下的粒径无因次关联式:d32/Dm = 0.80Wec-0.32De-0.24ne-0.15ψ0.68计算值与实验值偏差均在±20%以内,吻合较好。4、将预分散式HTR应用于湿法磷酸萃取过程,研究了相比、磷酸质量分数、螺旋盘管曲率、匝数对磷酸萃取效率的影响。当相比为1-3、磷酸质量分数30%-70%、螺旋盘管曲率为7.5-15、匝数为25-50、螺距为10 mm时,预分散式HTR的萃取效率为33%-59%。与其他萃取设备相比,预分散式HTR萃取效率与转盘塔萃取能力相当。
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