1-癸烯齐聚制备润滑油的放大研究

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聚α-烯烃合成油(PAO)是重要的合成润滑油之一。本文以TiCl4/Al(C2H52Cl为催化剂对1-癸烯齐聚制备润滑油基础油进行了放大研究,考察了催化剂种类、催化剂用量、Al/Ti摩尔比、不同溶剂、反应时间和反应温度等工艺条件对合成油性质的影响。结果表明,对于1-癸烯齐聚制备润滑油基础油来说,TiCl4/Al(C2H52Cl是较适宜的催化剂。PAO收率随着TiCl4/Al(C2H5))2Cl催化剂用量的增大、反应温度的升高、Al/Ti摩尔比的增加以及反应时间的延长而提高;粘度指数和100℃下的粘度随着反应温度升高、催化剂用量增大、Al(C2H52Cl用量增大而降低。确定了合成1-癸烯齐聚物的最佳工艺条件:温度为85℃,反应时间为4 h,催化剂用量为4wt.%,Al/Ti=1。利用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对实验结果进行了表征。1H NMR结果表明,本实验所合成的1-癸烯的齐聚物,支化度低,粘温性能好;对润滑油基础油进行加氢反应后,分子中双键已全部断裂,正构烷烃含量和亚甲基含量高,以长链链烷烃为主要的烃组成部分。13C NMR结果表明1-癸烯齐聚时存在键接异构,除头-尾键接的1,2插入,还存在头-头,尾-尾键接的2,1插入。归属了产物中二聚体,三聚体、四聚体的碳化学位移。GPC测试结果表明,分子量分布接近正态分布,分布宽度较窄。
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