香水和土壤中邻苯二甲酸二乙酯的直接质谱分析研究

来源 :东华理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gxlzx
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂能够破坏生态、毒害人体健康。在农作物、药品、食品、饮料、化妆品中均检测到多种功能不一的PAEs,其非法使用已经威胁到人类的正常生活。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)是各类产品/环境检测报告中最常见的一种限制性或禁用性非法添加成分。本文以香水和土壤为样品,选用两种新兴的直接离子化方法:电喷雾萃取电离(EESI)质谱技术和表面解吸常压化学电离(SDAPCI)串联质谱成像技术对DEP的含量、存在形态、分布特点和解吸/吸附行为进行了相关研究。本文对DEP的常规物化性质和应用进行简要介绍,概述了香水和土壤中DEP的常用分析方法,并对EESI和SDAPCI技术的基本工作原理和应用进行了简述。在此基础上,本论文研究重点如下:1、采用EESI-MS技术对五种不同品牌香水中的DEP进行定性定量分析。本文首先对DEP标准品溶液进行碰撞诱导解离(CID)实验,验证EESI-MS2能够对DEP进行准确定性分析;然后利用二级特征碎片(m/z 177)进行定量测定,获得了较好的线性、精密度、检测限和定量限。在此基础上,将EESI技术用于实际香水样品的检测。结果表明,香水样品中均含有DEP,相对标准偏差为0.06%~3.4%,回收率为93.7%~95.7%。该方法具有灵敏度高、无需使用大量有毒试剂的优点。该研究表明,EESI-MS技术适合批量样品中痕量待测物的测定,有望应用于化妆品市场其它复杂基质样品中PAEs的检测,绿色安全、环境友好。2、在无需对土壤样品进行繁琐的预处理情况下,采用SDAPCI-MS分子成像技术直接对土壤固体表面DEP的存在状态、分布特点等进行分析。通过对DEP离子进行CID实验来确定其分子结构,同时排除一级质谱信号的假阳性;分别选择质子化DEP(m/z 223)分子离子及其二级特征峰碎片离子(m/z 177)对土壤固体表面进行二维质谱扫描,通过数据处理获得DEP的一级和二级质谱影像图。结果表明,未经任何样品预处理的实际土壤固体表面的DEP呈团簇或颗粒状不均匀分布,经雨水浸润后的土壤样品中的DEP发生迁移。本方法获得的空间分辨率为0.25 mm2,单个像素的采集时间为4.5 s,为复杂基体中塑化剂的含量和分布情况的研究提供了一种新思路。3、利用SDAPCI-MS2质谱成像技术,研究了咖啡对表层土壤中含有的DEP解吸/吸附行为的影响;同时结合电喷雾(ESI)技术验证质谱成像结果的准确性即方法的可靠性。首先对三种不同的土壤样品:添加DEP标准溶液、添加咖啡溶液、添加DEP标准品及咖啡的混合溶液的土壤进行质谱成像扫描,获得土壤中DEP的一级和二级质谱影像图。对比影像图发现咖啡能够促进DEP的解吸行为,使其分散程度增大,降低了不均匀程度;能够使溶解在液相中的DEP主要在土壤固体表层进行重结晶过程。此外,对不同成像区域的土壤甲醇提取液进行ESI-MS分析的结果与影像图一致。本方法可以为食品加工行业的环境评价、环境中DEP的降解等问题提供有效参考。
其他文献
对建国以来的253篇中医药治疗中晚期原发性肝癌的主要临床文献进行调研,采用频数和排序等统计分析。结果表明:瘀、脾胃虚弱、热毒、湿热、肝肾不足和郁等致病因素的论述频率
我国传统的行政管理模式过于注重行政治理的威权性,而忽视了公民的主体性,因此难以适应现代行政治理之发展诉求。而行政协商是一种注重行政治理过程中公民与行政主体间的交往
智能建筑近年来在世界范围内发展迅速,就基础功能而言,我国的大型公共建筑的智能化已经进入普及阶段。但是就普及程度而言,智能建筑还仅仅是停留在公共建筑,而私人住宅方面,普及程
随着生态环境问题越来越受到大家的关注,森林城市的建设也被纳入到国家发展的战略层面。建设森林城市,不仅响应了生态文明建设的号召,更符合十八大“四个着力”的新目标,重庆
“仓虞实而知礼节,衣食足而识荣辱”。千百年来,小康社会是中国人民梦寐以求的社会理想,实现现代化是中华民族几代人的不懈追求。党的“十八大”提出了在新的历史条件下全面
利用螫合剂辅助植物修复可以活化土壤中的重金属,提高植物对土壤中重金属的提取效率。为了选择适宜的螯合剂及施用组合,本文以四川省会东铅锌矿区的豨莶(Siegesbeckia orient
目的采用腓肠肌远端腱切术方案建立老龄大鼠骨骼肌肥大模型,探讨维生素D补充对老龄大鼠骨骼肌肥大的影响及可能机制。方法雄性大鼠(24个月龄)20只,手术切断左后肢单侧腓肠肌
运用G-L指数和Bruelhart指数分析2005-2014年中国与俄罗斯两国间农产品产业内贸易水平。由数据结果可知,中俄两国农产品贸易存在产业内贸易但是种类结构单一、水平不高,两国
本文以中兽药清湿杀虫膏的研究开发过程为例,探讨了中兽药生产研发的辨证施治、立方遣药、剂型选择、工艺研究、质量控制和临床药效试验六步方案。
随着我国企业在国际市场中扮演越来越重要的角色,国际贸易不断深入发展,在财会领域,同国际标准既有日渐趋同的趋势,同时也存在着较大的差异。在本文的分析研究中,简要对会计