有机-无机复合膜在光致发光、电致发光、光致变色、磁性、电性以及催化领域中有着广阔的发展前景,构筑具有光、电、磁等性质的有机-无机纳米复合薄膜材料是当今材料科学中的一个研究热点。本论文以制备具有电催化性能的多金属氧酸盐/聚酰胺-胺薄膜为主要研究方向,利用层接层自组装技术,以过渡金属取代多金属氧酸盐[PMo₁₁VO₄₀]^4-、[PCu（H₂O）Mo₁₁O₃₉]^5-、[PW₁₁O₃₉Pd（H₂O）]^5-为无机单元,聚酰胺-胺为有机单元,制备出一系列结构有序且稳定的有机-无机复合薄膜,探讨了循环扫描法与浸泡法对制备复合薄膜性能的影响。并利用紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、X-射线光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）和循环伏安（CV）对所制备的多层薄膜进行了组成、结构和性能的表征,研究结果表明,上述各种无机和有机组分均被组装到复合膜中,且保持了原来的结构和性能。自组装复合膜的增长是线性均一、层层增长的过程,复合膜表面是由粒径较为均匀的球状粒子均匀分布而成,在较大范围内光滑平坦。包含[PMo₁₁VO₄₀]^4-,[PCu（H₂O）Mo₁₁O₃₉]^5-,[PW₁₁O₃₉Pd（H₂O）]^5-三种过渡金属取代多金属氧酸盐的复合薄膜具有很好的稳定性,对亚硝酸盐酸、溴酸盐、过氧化氢的还原和抗坏血酸的氧化具有良好电催化活性,且催化活性随着薄膜层数的增加而增强。制备出的包含铂纳米粒子的多层复合薄膜对甲醇的氧化具有良好的电催化活性和抗毒化能力。