硫酸烧渣制备氧化铁红/三氯化铁的工艺条件研究

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论文开展以硫酸烧渣为原料制备氧化铁红和液体三氯化铁的工艺条件研究工作。针对目前所存在的硫酸烧渣浸出过程中铁浸出率不高等问题,设计并采用助剂强化循环酸浸工艺路线,着重开展“助剂强化酸浸”工序、酸浸液沉铁、沉铁滤饼纯化等工序工艺条件的优化研究工作,所得主要研究结果如下:(1)依据所提出的助剂选择原则,通过筛选实验,考察并确定草酸为较适宜的酸浸助剂。(2)所确定较适宜的草酸助剂强化酸浸工艺条件为:反应时间7.5h、助剂加入量为20%(m助剂的量/m烧渣的量)、硫酸溶液质量浓度为50%、反应温度98℃,此条件下硫酸烧渣中的铁浸取率为95.7%。(3)所确定较适宜的沉铁工艺条件为:硫酸烧渣酸浸液的初始铁离子浓度1.75mol·L-1、n(H2O2)﹕n(Fe2+)物料比=0.875、反应温度为35℃、陈化时间2.5h、溶液pH值为5.8,此条件下酸浸液中铁的回收率达到99.3%。(4)沉铁滤饼经NaOH稀溶液搅拌溶解5min后,所得纯化滤饼中的Al含量由1.15%下降至0.02%。(5)所确定较适宜的氧化铁红样品制备工艺条件为:煅烧温度800℃、煅烧时间3h,此条件下所制备氧化铁红样品中氧化铁的质量分数达到99.1%,主要技术指标均符合或高于国家标准(GB/T 1863-2008)的技术指标要求;FESEM图分析显示沉铁过程中氨水的滴加速度越快,所制得的氧化铁红样品的颗粒粒径越小。同时,纯化后的沉铁滤饼经盐酸酸溶后,所得三氯化铁液体样品的主要技术指标均符合或高于国家标准(GB/T 1621-2008)技术指标要求。(6)通过对沉铁母液进行分步蒸发浓缩、冷却结晶,可得到含少量硫酸铵的草酸铵固体和硫酸铵结晶。通过实验验证了将回收的草酸铵固体作为助剂返回酸浸工序使用的循环酸浸工艺是可行的。
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