本文在全面综述国内外Ni（OH）₂研究进展的基础上,通过微乳法和微乳/溶剂热法制备了纳米Ni（OH）₂和NiO。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外（IR）、热重（TG）等分析手段对产物的形貌及结构进行了表征,初步探讨了Ni（OH）₂的生长机理,并对Ni（OH）₂在MH/Ni电池和NiO在AC/NiO电容器上的电化学性能进行了研究。以TX-100/正己醇/正庚烷/水所形成的微乳液为反应体系,通过微乳法得到了无规则、弱结晶性的六方β-Ni（OH）₂。当ω=10时,Ni（OH）₂电极的0.2C最大放电比容量为196.5 mAh·g^-1,掺杂7%的CoO后增至234.6 mAh·g^-1,电化学性能优于共沉淀和包覆Co（OH）₂两种方式。140℃水热处理1 h后,电极的0.2C放电比容量增至259.2 mAh·g^-1。,且C_1C/C_0.2C和100次循环（1C）放电比容量保持率分别达到89.8%和81.2%。溶剂热反应后,Ni（OH）₂的结晶性提高、粒径增大,具有片状、棒状和纺锤状三种形貌特征。溶剂热反应不改变电极的放电比容量与ω值的变化趋势。随着溶剂热反应时间的延长,电极的高倍率放电性能提高。140℃溶剂热反应18 h时,电极的0.2C最大放电比容量为279 mAh·g^-1,较未溶剂热时提高了44.4 mAh·g^-1。循环伏安和电化学阻抗表明,此时电极的可逆性最好、扩散系数最大和电荷转移电阻最低。以CTAB/正丁醇/正庚烷/水所形成的微乳液为反应体系,通过微乳法得到了针状、六方β-Ni（OH）₂,其长度约为20-40 nm。当ω=28时,Ni（OH）₂电极的0.2C最大放电比容量为222.6 mmh·g^-1,掺杂7%的CoO后增至285.3 mAh·g^-1,电化学性能明显优于共沉淀和包覆Co（OH）₂两种方式。溶剂热反应后,Ni（OH）₂的结晶性提高;具有片状和棒状结构,粒径分别为80-100 nm和100-160 nm。电极的放电比容量与ω值的变化趋势不变,但是放电比容量明显降低。140℃溶剂热反应12 h时,电极的0.2C最大放电比容量为234.6 mmh·g^-1,较未溶剂热时降低了50.7 mAh·g^-1。循环伏安和电化学阻抗表明,此时电极的扩散系数最大、电荷转移电阻最低,电极受电荷转移控制。探讨了Ni（OH）₂的生长机理,推测Ni（OH）₂经表面活性剂诱导、自组装形成棒状和片状结构。通过300℃煅烧由TX-100/正己醇/正庚烷/水微乳体系得到的Ni（OH）₂,得到了无规则、立方NiO。随着煅烧温度的升高,NiO的粒径逐渐增大,在煅烧温度低于600℃时的晶体生长活化能为10.72 KJ·mol^-1。TG曲线分为三部分,分别对应着Ni（OH）₂中的吸附水、残余表面活性剂和晶格水的失去。DSC分析表明,Ni（OH）₂的热分解温度为258℃。在100 mA·g^-1电流密度下,AC/NiO电容器的比电容、比功率和比能量分别为104.4 F·g^-1、75 W·kg^-1和65.3 Wh·kg^-1,200次循环后比电容保持率为87.7%。在0-1.5 V电压范围内,AC/NiO电容器具有良好的电容特性。电化学阻抗结果表明,NiO电极具有较低的电荷转移电阻和良好的电化学电容行为。