二氧化铅电极具有稳定性好、析氧电位高等优异性能，在电化学领域有着广泛的应用。本文针对多孔钛基PbO2电极的制备工艺及其应用进行了实验研究，对样品的表面形貌、化学组成、结构特征和电化学性能等进行了测试和比较考察，确定了多孔钛基Ti/ATO材料和多孔钛基电极制备的优选工艺条件。此外，使用多孔Ti/ATO/PbO2电极电化学合成乙醛酸，优选了其合成工艺条件。　　本研究发现了一种制备具有无“泥裂”涂层的钛基中间层材料的方法，通过改变基体形貌，可在钛基体表面制备出结构致密、分布均匀的固溶体层，对基体具有良好的保护作用，使材料具有相对较好的耐侵蚀性和抗氧化性，同时多孔结构使得材料具有较大的比表面积。通过测量复合导电粉体的电阻率，间接考察并优化多孔钛基表面层材料表面层的制备条件。在测试压力（1.5 MPa）下，考察了影响复合ATO/Ti导电粉体电阻率的相关制备条件。复合导电粉体的电阻测量实验结果表明，优选条件为SnCl4·5H2O/SbCl3中SbCl3的质量分数（锑掺杂量）为15 wt％，涂覆20次，450℃下煅烧热处理15 min，此时的复合粉体电阻率为232Ω·m。同时实验发现，在优选条件下制备的ATO/Ti复合粉体具有较好的抗氧化性和抗腐蚀性。　　对多孔钛片进行酸蚀前处理，采用热分解法制备出均匀致密的 ATO中间层，最后在其表面电沉积出β-PbO2表面活性层，可以得到多孔钛基PbO2电极。通过对甲基橙模拟废水的降解来考察PbO2电极的电催化活性，并对其表面活性层的制备条件进行优化选择。电沉积的优选工艺条件为：溶液温度40℃，电沉积电流密度20 mA·cm-2，电沉积时间20 min。在此优化条件下，所制备的多孔钛基 PbO2电极具有较大的比表面积（0.41 m2·g-1）和较好的电催化活性。并且该电极的析氧电位为1.85 V，可有效减少电解过程中副反应的发生，提高电极的电流效率。循环伏安曲线测试表明，该电极具有较好的稳定性；快速寿命测试进一步表明，电极的工业使用寿命为2.01年，可满足工业需求。　　利用制备的多孔钛基PbO2电极，研究钛基电极在电合成乙醛酸过程中的应用。实验得到优选的电合成乙醛酸的工艺条件为：反应温度25℃，电流密度40 mA·cm-2，乙二醛初始浓度为0.03 mol·L-1，草酸初始浓度为0.05 mol·L-1，反应时间为3.5 h。在此条件下，阴极草酸转化率为80.1％，阳极乙二醛转化率为81.4％；阴极、阳极乙醛酸的产率分别为63.8％和67.7％。对乙醛酸的电解液的分离提纯进行了初步考察，初步确定配对电极电合成乙醛酸过程中阴极和阳极电解液的分离提纯方法，可得到纯度较高的乙醛酸产品。