蒙药方剂肉豆蔻-8散质量控制方法研究

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目的(1)对蒙药方剂肉豆蔻-8散的鉴别方法进行研究;(2)对蒙药方剂肉豆蔻-8散的指纹图谱进行研究;(3)建立蒙药方剂肉豆蔻-8散多成分定量分析方法。方法(1)采用薄层色谱法对肉豆蔻-8散中的肉豆蔻、木香、沉香、丁香、旋覆花和广枣6味药材进行鉴别研究;(2)采用HPLC色谱法,以去氢木香内酯为参比峰,对10批次肉豆蔻-8散进行指纹图谱研究;(3)采用HPLC色谱法,以丁香酚为内参物,建立鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯和去氢二异丁香酚的相对校正因子(RCF),用一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)对肉豆蔻-8散中的5个成分进行含量测定并比较2种方法结果的差异,考察不同仪器和不同色谱柱对相对校正因子的影响。结果(1)建立了肉豆蔻和木香的的薄层色谱鉴别方法;(2)建立了10批次肉豆蔻-8散的指纹图谱共有模式,确定了24个共有峰,并通过与对照品对比,指认了8个色谱峰,分别为没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、丁香酚、甲基丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和去氢二异丁香酚;通过对10批次肉豆蔻-8散指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.9,并采用聚类分析将10批次样品分为2类;(3)建立一测多评法测定肉豆蔻-8散中鞣花酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和去氢二异丁香酚含量的方法,各成分相对丁香酚的校正因子分别为12.5289,0.8236,1.5248,4.8877;以相对误差评价一测多评和外标法两种方法,结果显示2种方法测定结果之间差异的相对误差均小于2%,表明2种方法之间差异较小;相对校正因子在不同仪器和不同色谱柱上RSD值小于0.4%,表明仪器和色谱柱的变化对相对校正因子的影响较小。结论本文所建立的薄层鉴别方法均采用对照药材作为对照,专属性强,可用于肉豆蔻-8散的定性鉴别;本文建立的化学成分一测多评和指纹图谱方法,其方法准确可靠、精密度和稳定性均好,为肉豆蔻-8散质量标准的提高奠定了基础。
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