【摘 要】
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钴基催化剂具有不易中毒,不易积炭,选择性稳定等特点,被广泛应用于费托合成反应中。然而,目前所制备的钴基催化剂仍然存在着诸如活性组分分散性差、载体单一和使用寿命短等问题,很大程度上限制了其应用。电气石具有自发极化和远红外辐射两大特殊的物理性质,以及良好的热稳定性和吸附性,逐渐成为非金属矿物研究领域的热点之一。采用电气石作为催化剂载体,既能改善催化剂活性组分的分散性问题,又能提高催化剂的比表面积。本课
【基金项目】
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国家自然科学基金（51874115）； 河北省优秀青年科学基金（E2018202241）；
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钴基催化剂具有不易中毒,不易积炭,选择性稳定等特点,被广泛应用于费托合成反应中。然而,目前所制备的钴基催化剂仍然存在着诸如活性组分分散性差、载体单一和使用寿命短等问题,很大程度上限制了其应用。电气石具有自发极化和远红外辐射两大特殊的物理性质,以及良好的热稳定性和吸附性,逐渐成为非金属矿物研究领域的热点之一。采用电气石作为催化剂载体,既能改善催化剂活性组分的分散性问题,又能提高催化剂的比表面积。本课题通过两种不同的方法成功合成了电气石负载Co-Co Al2O4复合材料,并通过TG-DTA,XRD,FTIR,SEM,XPS,TEM以及H2-TPR等测试对Co-Co Al2O4/电气石复合材料进行分析,确定了最佳的制备工艺。其中,尖晶石型铝酸钴可以对活性组分金属钴起到很好的分散和束缚作用,使还原出来的金属钴均匀分布在铝酸钴表面,又能避免金属Co的烧结长大,同时也有效提高催化剂使用寿命。实验结果表明:共沉淀法制备电气石负载Co Al2O4复合材料的最佳工艺是焙烧温度为750℃,前驱体的p H值为9,硝酸盐与电气石质量比为7.5:1,然后通过进一步还原优化得到Co-Co Al2O4/电气石复合材料。其中,电气石的加入有效降低了Co Al2O4的合成煅烧温度,颗粒尺寸在100 nm左右。采用微波水热法制备的电气石负载Co Al2O4复合材料的最佳工艺条件为:添加10%含量的乙二醇（EG）,硝酸盐与电气石的质量比为12.5:1。此时制备的复合材料形貌尺寸更好,能获得类似球形的尖晶石型Co Al2O4（约40 nm）。采用还原法将复合材料在还原气氛下于650℃保温3 h,得到负载型钴基催化剂Co-Co Al2O4/电气石复合材料。测试表明,该负载型钴基催化剂具有较大的比表面积。与共沉淀法相比,微波水热法制备的Co Al2O4具有更小的颗粒尺寸和更佳的微观形貌,有利于还原后的钴基催化剂具有更多的活性组分和更大的比表面积。本研究制备的以天然矿物电气石为载体,铝酸钴作为中间过渡层的复合材料,为新型钴基催化剂的制备提供了新的思路。
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