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有机-无机杂化材料是近年发展起来的一种新型材料,兼有有机高分子材料的韧性、良好加工性、较低成本和无机材料的高强度、耐高温特点,引起人们极大的兴趣。多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一类本身含有有机-无机组分的杂化材料,呈笼型或不完全笼型。其内部是由硅和氧(SiO1.5)n单元组成的无机网络,外部由有机基团所覆盖。无机内核为材料提供良好的耐热性,外围的有机基团可有效地改善无机网络与有机物基体之间的相容性,提高了无机与有机组分间的界面相互作用,有效改善了聚合物材料的综合性能。然而,由于影响POSS合成反应的因素很多,合成工艺还不成熟,给POSS的深入研究和推广带来了一定的障碍,因此对POSS合成条件和影响因素的研究显得尤为重要。本文以苯基三烷氧基硅烷水解缩聚合成了三羟基不完全笼型多面体低聚倍半硅氧烷(T7POSS),以产率和GPC分析综合评价了各种实验因素对合成反应的影响,得到较为优化的合成条件。采用FTIR、29SiNMR、MS、GPC、XRD对产物结构进行了表征,证实了T7POSS的不完全笼型结构。采用等温DSC对双酚A型苯并噁嗪(BZ)及各BZ/T7POSS杂化树脂体系的固化行为进行研究。结果表明T7POSS上的弱酸性官能团Si-OH对BZ树脂的固化反应具有催化作用,T7POSS能有效降低体系的起始固化温度,提高体系的固化放热焓值,并使固化反应温度范围变宽。利用非等温DSC研究了BZ及BZ/T7POSS杂化树脂体系的固化动力学。采用Kissinger和Ozawa方程分析计算了两体系的固化反应表观活化能、反应级数,并建立了相应的固化反应动力学方程。结果表明：T7POSS的加入使体系固化反应表观活化能降低,反应级数增大。将T7POSS与热固性BZ树脂共混,制备出均匀的杂化树脂,升温固化后得到T7POSS均匀分散的有机无机杂化的PBZ/T7POSS复合材料。研究了复合材料的热性能和动态力学性能,发现与基体树脂相比,引入T7POSS后,复合材料的Tg,动态储能模量大幅提高,热稳定性也有所提高。