以尿素和硫代试剂合成硫脲的方法研究

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硫脲可以用来合成黄安噻唑,蛋氨酸和肥猪片等药物的原料。用作染料及染色助剂、树脂及压塑粉的原料,也可用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物浮选剂、制邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂,以及用做金属防锈蚀剂。在照相材料方面,可作为显影剂和调色剂。还可用于电镀工业。硫脲还用于重氮感光纸、合成树脂涂料、阴离子交换树脂、发芽促进剂、杀菌剂等多个方面,还可用作化肥使用。本论文以硫代试剂劳森试剂和尿素为原料以及以硫代试剂P4S10和尿素为原料两种方法制备硫脲。实验采用尿素和劳森试剂制备硫脲,通过硫代反应实现一步法制取硫脲,分析了反应机理。通过单因素实验法改变反应时间、反应温度和反应原料配比等影响因素,研究反应的最佳条件,确定了反应的最佳工艺条件为:反应时间3.5 h,反应温度为348 K(75℃),反应原料质量配比劳森试剂:尿素为2:1,在该条件下硫脲的5次重复实验平均产率达到62.37%。实验操作简单,反应容易控制,为硫脲的工业生产应用提供了基础。该合成方法具有收率高,反应条件易控制,制备方法简便等优点。用尿素和P4S10做原料,通过一步反应制得硫脲。实验中将劳森试剂与尿素反应制备硫脲中的劳森试剂换成P4S10进行反应,通过改变反应时间、反应温度和反应原料配比等影响因素计算反应生成硫脲的产率,研究反应的最佳条件,确定了反应的最佳工艺条件为:反应时间4h,反应温度为353 K(80℃),五硫化二磷(P4S10):尿素的质量配比为2:1。重复实验产率波动大。本文分别分析了以劳森试剂和P4S10为原料与尿素反应制备硫脲的两种方法的反应机理,对实验产品进行傅里叶变换红外光谱troscopy(IR)和XRD,TGA表征,表征结果表明所合成物质为硫脲。由研究分析可知,以尿素与劳森试剂为原料制备硫脲和以尿素与P4S10为原料制备硫脲的两种方法中,操作方法基本相同,但以尿素与劳森试剂为原料制备硫脲的反应条件更温和,反应过程更稳定,反应产率更高,因此,以尿素与劳森试剂为原料制备硫脲更具有优势。
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