光电化学（PEC）分解水技术被认为是一种有着光明前景的可以将太阳能转化为氢能的有效方法。近年来,硫化锑（Sb2S3）作为地球上储量丰富、无毒且环保的材料而引起了广大研究人员的关注。同时凭借其属于Ⅴ-Ⅵ族窄带隙半导体,以及有着接近于太阳光谱最大值的合适的禁带宽度和较高的光吸收系数(α≈1.8×10~5cm-1,λ=450 nm),因此在PEC水分解领域受到了广泛研究。然而由于Sb2S3半导体内部缺陷所引发的严重载流子复合问题限制着它的进一步应用,同时Sb2S3自身的高光腐蚀性也影响着光电极的稳定性。本文中,在制备得到的p型Sb2S3的基础上,通过异质结的构建以及助催化剂的修饰,提高了Sb2S3光电极的稳定性以及光生电荷的分离效率,获得了较为可观的PEC分解水性能。具体的研究内容如下:（1）采用一步水热法在ITO基底上原位制备得到了导电类型为p型的Sb2S3半导体。研究了高温退火前后Sb2S3的形貌结构以及光吸收能力,同时又对Sb2S3单体分别从光电阴极和光电阳极两个方向进行了光电化学性能测试。实验表明:经高温退火后得到的Sb2S3有着更加致密的表面形貌,其光吸收能力以及光电流密度均得到明显的提升。（2）使用微波溶剂热法通过调控反应时间和反应温度构建了Sb2S3/Sn S2异质结,随后采用溶液浸泡法在其表面生长了Fe OOH颗粒层。结果表明:最大的瞬态光电流密度为2.65 m A/cm~2。在一个小时的稳定性测试中,Sb2S3/Sn S2/Fe OOH复合光电极的光电流密度无明显的衰减。分析认为Sb2S3/Sn S2异质结的构建以及Fe OOH颗粒的负载加快了Sb2S3表面载流子的分离,提高了光电极的稳定性。（3）构建了Sb2S3/In2S3直接Z型异质结,有效地解决了Sb2S3价带附近缺陷引起的电荷复合问题,提高了电荷分离效率。实验表明:Sb2S3/In2S3异质结有着更高的分离效率和注入效率。在1.23 V vs.RHE下,其最大光电流密度为1.24 m A/cm~2,是Sb2S3（0.22m A/cm~2）的5.6倍。此外,Sb2S3/In2S3直接Z型异质结有更负的起始电位（约0.7 V vs.RHE）,比Sb2S3提高约0.3 V。本工作为锑硫属化合物在PEC水分解领域的应用提供了新的思路。