基于镍基合金具有优良的性能和良好的应用前景，本文以镍基合金电沉积层为研究对象，利用不同的电沉积条件获得了各种镍基镀层，运用微分扫描热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)、显微硬度计等手段研究了镀层的组成、结构、表面形貌和显微硬度，并对热处理过程中镀层的相变过程、表面形貌变化以及耐腐蚀性等进行了探讨。 主要结论如下： 一、在主要含有钨酸钠、硫酸镍、柠檬酸铵的中性镀液中，一定的温度下，分别电沉积获得Ni-W、Ni-W-B合金镀层和Ni-W/ZrO2、Ni-W-B/ZrO2复合镀层。它们的电流效率分别为44.0％、29.9％、44.2％和35.7％；沉积过程中伴随着析氢过程；二氧化锆粒子分散于基质镀层中，热处理后大量脱落；镀层呈现金属光泽、结构致密、Ni和W以金属态存在。 二、Ni-W合金镀层呈现出明显的纳米晶特征。Ni-W-B、Ni-W/ZrO2和Ni-W-B/ZrO2镀层为非晶态，400℃、1h热处理后，镀层晶化程度均提高。Ni-W合金、Ni-W/ZrO2和Ni-W-B/ZrO2复合镀层呈现团粒状表面形态，Ni-W-B合金镀层表面呈片状或块状；热处理后，镀层形貌特征基本不变。Ni-W-B合金、Ni-W/ZrO2和Ni-W-B/ZrO2复合镀层的显微硬度比Ni-W合金的高；400℃、1h热处理后，Ni-W、Ni-W-B、Ni-W/ZrO2和Ni-W-B/ZrO2镀层的显微硬度均比热处理前的进一步提高。 三、采用电化学方法，分别在4mol/LH2SO4、4mol/LHC1、4mol/LHNO3、1mol/LNaOH和3wt.％NaCl等不同溶液介质中，对获得的Ni-W、Ni-W-B合金和Ni-W/ZrO2、Ni-W-B/ZrO2复合镀层的耐蚀性能进行比较。结果表明，所获得的镀层均有较好的耐蚀性；在酸性介质中Ni-W和Ni-W-B镀层比Ni-W/ZrO2镀层有较好的抗腐蚀能力；在碱性介质中，镀层的抗腐蚀性能依Ni-W-B、Ni-W和Ni-W/ZrO2顺序增强。在3wt.％NaCl溶液中，Ni-W、Ni-W-B、Ni-W/ZrO2和Ni-W-B/ZrO2镀层均有较好的耐腐蚀性能，400℃、1h热处理后腐蚀电位正移，说明镀层在热处理后处于更低的电化学活性状态，耐腐蚀性能进一步增强。