论文部分内容阅读
聚丙烯腈纤维是制备高性能碳纤维的主要前躯体。原丝的各项性能对最终产品碳纤维有着重要的影响。聚丙烯腈原丝质量的低下是制约我国碳纤维发展的瓶颈。由于PAN原丝在纺丝过程中形成的各种缺陷,将进一步“遗传”给后续的碳纤维,从而极大的降低其性能。所以研究聚丙烯腈原丝的纺丝工艺与纤维性能的关系,掌握纺丝工艺与原丝性能的相关性,对于改善和提高原丝性能有着十分重要的意义。初生纤维的大分子结构缺乏定向排列,纤维的强度低,要制备高性能的碳纤维原丝必须对纤维进行牵伸以提高取向度。由于一级牵伸的倍数十分有限,无法让纤维达到所需的力学性能。因此,必须采用二级或多级牵伸。通过饱和蒸汽对原丝的高倍牵伸是提高原丝性能的关键技术之一。但是,国内现有的饱和蒸汽工艺除了保温性、蒸汽密封性没有达到应有的要求外,由于拉伸方式的限制,丝束无法充分升温、润湿,就被高倍拉伸,导致大量毛丝甚至断丝的发生。本文通过对饱和蒸汽拉伸机理的深入分析,通过牵伸装置的多项改进,设计了一个由两个密闭室组成的牵伸装置——两段合一式拉伸装置,在原有的加热拉伸部分前,增添一个密闭的预热部分,而预热部分的饱和蒸汽温度、湿度和蒸汽压力比加热部分低,使得丝束在加热拉伸前,能进行充分的润湿和加热,从而减少拉伸中产生的毛丝数。通过改进前后三个实验装置对原丝的工艺参数和工艺性的对比,证明了两段合一式拉伸方式,具有不可比拟的优越性,也极大地提高了原丝蒸汽拉伸的工艺性,毛丝与断头数大大减轻。本文通过X射线衍射、扫描电镜、声速法以及单丝拉伸等测试手段,测试了实验原丝的强度、断裂伸长率、密度、沸水收缩率、结晶度、取向度和晶粒尺寸等参数。系统研究了饱和蒸汽牵伸对PAN原丝结构与性能的影响。结果表明,加热段蒸汽压为5 kg/cm2,同管两段不同牵伸域的压力差在2kg/cm2时,原丝的各项力学性能都达到最佳。由X-射线衍射得到的原丝结晶度随着拉伸倍数的增加而增加,而晶面间距没有太大的变化;由声速法和X-射线衍射法测定的取向度均随着拉伸程度的增加而提高;纤维沸水收缩率的变化研究,发现纤维的内应力与牵伸的倍数和温度有关。而适当控制牵伸过程中的张力和湿度的大小,可以提高纤维的力学性能。扫描电镜的图片的对比表明,两段合一式饱和蒸汽牵伸装置制得的原丝直径更均匀,表面平整且沟槽清晰、细致和均匀,具有更为优化的微观结构。在三种拉伸方式的对比中结果均表明:两段合一式拉伸方式的原丝具有更加优越的结构性能。为现有原丝生产工艺的改进,为高性能的碳纤维原丝的制备创造了有利的条件。