Pd/C催化氢化合成新洋茉莉醛

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新洋茉莉醛是一种花香调的合成香料,广泛应用于各种化妆品香精的配制。新洋茉莉醛的合成一般是通过对亚胡椒基丙醛进行选择性催化加氢来完成的。目前,国内在该反应中是用到的催化剂基本为高负载量的Pd/C催化剂,存在着成本高、选择性差等问题。针对以上问题,本论文以制备低成本,高性能的催化剂为重点,并将其应用在亚胡椒基丙醛选择性催化加氢合成新洋茉莉醛的反应中,在此基础上还对催化剂的稳定性和选择性进行了研究。在选择性加氢合成新洋茉莉醛的实验过程中,考察了多种因素对反应的影响,发现质量分数为3%K2CO3改性处理过的Pd负载量为1%的Pd/C催化剂表现出优良的稳定性和选择性。通过正交实验确定了选择性加氢反应的最佳反应条件:亚胡椒基丙醛4 g,溶剂乙酸乙酯200 ml,催化剂使用量为0.2 g,反应温度为150℃,反应氢气压力为0.5 MPa,反应时间为4小时,搅拌速度为1000 r/min。在此反应条件下,新洋茉莉醛的收率为94-96%。并对催化剂进行了稳定性评价,催化剂经过简单处理后可以套用20次左右。催化剂在经过K2CO3处理后,反应的选择性和收率都得到了提高。通过扫描电镜(SEM)和BET对经过K2CO3处理前后的催化剂分别进行了表征,可以看出:催化剂在经过K2CO3改性处理后,在一定程度上抑制了副反应的发生。
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