富硼渣钠化--钙化焙烧制取硼砂实验研究

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我国是硼资源较丰富的国家,绝大多数分布在辽宁、吉林、青海和西藏四个省区。其中辽宁省硼矿储量占全国64%,主要为硼镁石矿和硼铁矿其硼铁矿储量达到2.8亿,属于大型硼矿。目前硼镁石是生产硼酸和硼砂的主要原料。虽然辽宁省硼矿资源较丰富,但是经过60多年的大量开采,硼镁矿资源已近枯竭。因此,加快低品位硼铁矿资源的开发利用,对于缓解我国硼资源紧张状况有着重要的现实意义由于高炉法产生的富硼渣活性低,无法采用现行的碳碱法工艺制取硼砂,因此,本文提出了富硼渣钠化-钙化焙烧制取硼砂新工艺,即以富硼渣为原料,NaOH、Na2CO3为钠化剂,CaCO3为活化剂进行焙烧,用XRD、 SEM研究了焙烧过程中的物相变化,再经常压浸出、结晶制取硼砂。重点考察焙烧温度、焙烧时间、水浸时间、钠化剂种类、钠化剂用量、碳酸钙用量等实验条件对钠化-钙化焙烧产物硼浸出率的影响,并确定最佳工艺条件。实验结果表明,在富硼渣用量为10g时:(1)以NaOH为钠化剂,焙烧温度850℃,焙烧时间2h,水浸时间5h, NaOH加入量为理论量5倍,CaCO3加入量为2g时,B203浸出率为45.47%;(2)以Na2CO3为钠化剂,焙烧温度900℃,焙烧时间2h,水浸时间4h, Na2CO3加入量为理论量6倍,CaCO3加入量为2g时, B203浸出率为55.13%;(3)与马弗炉焙烧相比,微波焙烧升温快、效率高,微波焙烧温度600℃,保温15min时,B203浸出率即可达到48.95%;(4)钠化-钙化焙烧产物水浸滤液,加入盐酸(HCl)调节pH值到8.80~10.82,经过滤去除Si02后,将滤液在50℃下浓缩结晶后得到合格硼砂制品。上述研究使富硼渣焙烧活化过程和碱解反应同步完成,使富硼渣中的硼转化为硼酸钠盐,有效提高了硼矿物反应浸出率。与课题组前期富硼渣熔态钠化水浸制取硼砂研究相比,硼的浸出率提高24.93%。此外本工艺简单易行,耗时少、效率高,有望弥补现行碳碱法工艺碳化时间长、设备要求高的不足,为富硼渣中硼的高效回收提供了新思路。
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