有机相中控制制备Cu<,2>S纳米晶

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近年来,由于纳米材料其结构、尺寸以及光电方面的特殊性能,纳米晶吸引了越来越多研究人员的目光。而其中的CuxS纳米晶是一种很重要的半导体材料,随着x的变化,能带带隙在1.2eV和1.8eV中变化,这种特殊的性质被广泛应用在太阳能电池以及其他领域。本文的研究主要集中在使用不同合成方法在有机体系中控制制备Cu2S纳米晶,并且讨论在不同反应条件的情况下对纳米晶的形貌、尺寸和晶型的影响。主要内容如下:1.在有机体系TOPO/TOP中用CuO与S粉作为前驱体合成了Cu2S纳米晶。使用X射线粉末衍射(XRD)以及透射电子显微镜(TEM)对其形貌,尺寸以及晶体结构进行表征。结果发现,我们通过控制CuO和S粉的质量比例可以对所制备的纳米晶的形貌及尺寸的影响。在CuO与S粉的质量比例为2:1时,纳米颗粒有所团聚并且没有规则形状。当CuO与S粉的质量配比增加为1:1,所制备的Cu2S纳米材料分散性较好,颗粒呈球形。当继续增加CuO与S粉的质量配比为1:2时,Cu2S纳米材料的粒径有所增加,分散性也较好,而且尺寸分布范围较大,说明S粉质量的增加有利于纳米颗粒成核。2.在油相体系中使用“一步法”以醋酸铜和十二硫醇为原料制备Cu2S纳米晶,并且使用XRD,XPS,TEM对其进行表征。探讨在不同反应温度,物质配比以及反应时间的条件下对其纳米晶形貌,尺寸和晶型的影响。结果证明所制备的Cu2S纳米晶是单分散性的p型Cu2S纳米晶。并且通过控制反应时间和Cu(CH3COO)2的物质的量,可以对Cu2S纳米晶的尺寸进行有效地调控,随着反应时间的延长,Cu2S纳米晶的尺寸不断增加,在十二硫醇的体积不变的情况下,通过增加Cu(CH3COO)2的物质的量可以减小纳米晶的尺寸。仅仅通过控制反应温度就可以使Cu2S纳米晶的形貌从球形变成盘状。本实验采取的方法简单,原料来源广泛,而且可以有效的控制纳米晶的形貌和尺寸,因此有望应用于其他金属硫化物纳米材料的制备。
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