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对于复杂的实际样品，通常要求分析方法不仅要有足够的灵敏度，同时也要有良好的选择性。对目标分析物进行富集浓缩不但可以提高分析的灵敏度，如果选择特异性好的富集材料也可以使分析检测具有更好的选择性。近年来，富集技术已经成为分析化学领域常用的样品处理手段，应用十分广泛。同时新型富集材料的制备、新富集方法的开发也一直是相关领域研究的热点。通常使用的富集技术都包括富集和洗脱两个部分，目标分析物通过富集进行浓缩，再通过洗脱收集到特定溶剂中进行后续的分析检测。本文发展了一种在线富集技术，目标分析物通过富集浓缩后不经洗脱过程，在富集介质上直接进行光谱检测。这项技术不但简化了操作、节约了时间，更重要的是浓缩在富集介质上的分析物无需溶解到溶剂中而被稀释，灵敏度更高，同时不需要使用洗脱溶剂，更加环保。 本文以近红外光谱和紫外光谱为研究手段，选用不同的富集材料对超微量物质(Cu2+、邻苯二甲酸二异辛脂、高效氯氰菊酯)的分析检测进行研究。为了实现对水中超微量Cu2+的定量分析，合成了GMA-EDMA-IDA整体材料，并以其作为富集材料，对水中超微量的Cu2+进行富集，然后不经洗脱直接在线采集其漫反射近红外光谱。GMA-EDMA-IDA富集材料中含有大量的-N(CH2COOH)2官能团，它可以与CU2+螯合形成八元环稳定结构，因此Cu2+可以被高效的富集在GMA-EDMA-IDA整体材料上。由于-N(CH2COOH)2中的C=O和CH2的振动受到影响而导致整体材料的近红外光谱发生变化，这使得近红外光谱间接检测水中超微量的Cu2+成为可能。在对0.1～1.0mg/LCu2+进行检测时，预测集样品的平均预测均方根误差(RMSEP)为0.0366mg/L，平均相对误差(Meanrelativeerror,MRE)为7.71％。这些实验结果表明，由于GMA-EDMA-IDA整体材料的引入，实现了近红外光谱间接检测水中超微量的Cu2+。 为了提高近红外光谱分析的灵敏度，使其能够用于超微量物质的分析检测，引入了膜富集技术。以饮料中超微量的塑化剂邻苯二甲酸二异辛脂(DEHP)为目标分析物，以聚醚砜膜为富集材料对其进行富集，富集后的聚醚砜膜无需洗脱直接在线采集其漫反射近红外光谱，再将光谱数据用于建模和预测。当DEHP的检测浓度为0.5～5.0mg/L时，测试集样品的预测误差为-0.47～0.24mg/L，平均预测误差为0.16mg/L，相对误差为-14.24～16.00％，MRE为6.34％。这些实验结果充分表明，膜富集技术的引入，不仅极大的提高了近红外光谱分析的灵敏度，而且和常规的富集技术相比，分析时间大为缩短，这些都说明近红外漫反射光谱结合膜富集技术有望成为一种新型的超微量物质快速分析方法。 针对紫外光谱难以用于复杂体系中超微量物质定量分析的问题，探讨了将膜富集与紫外漫反射光谱技术结合用于复杂体系中超微量物质检测的可行性。以尼龙膜为富集材料，对饮料中超微量的DEHP进行选择性富集，然后不经洗脱直接在线采集其漫反射紫外光谱，最后结合建立的标准曲线对饮料中未知浓度的DEHP进行预测分析。应用本方法对脉动、激活、魔力氨基酸三种饮料中超微量的塑化剂DEHP进行检测时，当饮料中DEHP的浓度分别为0.1mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L时，RSD均小于5％，回收率都在99％～105％范围内。实验结果表明，由于合适的膜可以快速选择性的富集待测物质，因此成功克服了紫外光谱难以用于复杂体系中超微量物质定量分析的难题，这也为复杂体系中超微量物质的分析检测提供了一种新的思路。 以尼龙膜为富集材料，建立了在线富集紫外光谱法检测高效氯氰菊酯农药的方法。将该方法应用于苹果表面高效氯氰菊酯农药残留的快速检测，当苹果表面的高效氯氰菊酯含量分别为0.2604mg/kg、0.4197mg/kg、0.5341mg/kg时，相应的RSD分别为1.09％、1.20％、0.49％，相对误差的绝对值分别为1.39％、0.92％、3.56％。这些结果表明，作为农药残留定量分析方法的一种探索，该方法具有切实的可行性和较大的实用意义。