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除草剂是当今农药使用的第一大品种,其种类繁多,应用广泛,在食物中的残留问题日益受到关注。对除草剂在食物中的残留进行监测,对人体暴露量及其可能对人体健康带来的风险进行评价具有非常重要的意义。针对总膳食样品基质复杂,脂肪含量高和由于烹调加工带来的污染物稀释效应等特点,本试验以油菜、猪肉和膳食样品为代表性基质,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carbon/NH2固相萃取柱两种技术相结合的方式进行净化,建立了植物性食品、动物性食品及膳食样品中65种除草剂的气相色谱-质谱检测(GC-MS)技术平台。采用基质匹配的标准校正曲线,外标法定量,65种除草剂均有良好的线性,相关系数(r)均大于0.99。油菜样品中65种除草剂的检出限在0.02～2.2μg/kg之间,定量限在0.1～7.4μg/kg之间;猪肉样品中65种除草剂的检出限在0.2～9.0μg/kg之间,定量限在0.7～30μg/kg之间；膳食样品中65种除草剂的检出限在0.1～10.0μg/kg之间。以空白样品为基质进行低、中、高3个加标水平的加标回收试验,不同基质样品的回收率在41.1%-130.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%-24.4%之间,说明方法的精密度和准确度良好。经方法学参数的验证,本方法的灵敏度高,特异性强,定性可靠,定量准确,适用于复杂基质中多种除草剂残留的同时检测。应用已建立检测方法,对第五次中国总膳食研究的混合膳食样品中的65种除草剂残留进行了监测。在135份膳食样品中,仅6份检出氯苯胺灵、氟乐灵、甲草胺和乙草胺共4种除草剂农药,含量范围在0.210-1.63μg/kg之间。其中,浙江省的薯类样品中检出氯苯胺灵,辽宁省、上海市和宁夏回族自治区的水产样品中检出氟乐灵,湖南省的薯类样品中检出甲草胺,黑龙江省的豆类样品中检出乙草胺。检测结果表明我国膳食中除草剂残留较少,且污染水平较低。对我国人群对氯苯胺灵、氟乐灵、甲草胺和乙草胺4种除草剂农药的膳食暴露水平进行了评价。我国人群对氯苯胺灵、氟乐灵、甲草胺和乙草胺4种除草剂农药的平均每日膳食暴露量分别为0.034μg/kg bw d、0.004μg/kg bw d、0.020μg/kg bw d和0.026μg/kgbw d,分别占ADI的0.07%、0.03%、0.20%和0.24%。浙江省通过薯类膳食摄入氯苯胺灵的急性暴露量为0.004μg/kg bw d,占ARfD的0.0008%,工宁省、上海市和宁夏回族自治区通过水产类膳食摄入氟乐灵的急性暴露量均为0.003μg/kg bw d,占ARfD的0.0003%。可见我国人群对本研究所监测的除草剂农药的膳食暴露风险非常小。