论文部分内容阅读
苹果渣是工业生产浓缩苹果汁后的废弃物,资料表明每生产1t苹果浓缩汁可产生约1.5t的苹果渣。本文以榨汁后的苹果渣为原料制备苹果膳食纤维,并对其进行化学方法改性研究,不仅提高了其综合利用的附加值,改善了膳食纤维的生理活性,而且变废为宝,减少了环境污染。首先根据硬度的不同采用粉碎分离法对苹果渣进行了籽渣分离的探索试验。另外,研究了酸水解法提取苹果渣中水溶性膳食纤维(SDF)的工艺参数;其次,对膳食纤维中的半纤维素B提取工艺进行了优化,并采用氯磺酸-吡啶法、三氧化硫-吡啶法、氨基磺酸法对提取出的SDF及半纤维素B分别进行了硫酸酯化改性,以取代度(DS)为指标通过正交试验优化了三种不同硫酸酯化方法的改性工艺;最后对改性后的产品进行了生理活性的测定,包括二苯代苦味肼基自由基(DPPH)及羟自由基的清除试验;采用紫外光谱、红外光谱及电镜扫描等方法对酯化前后的SDF、半纤维素B进行了化学结构以及微观形态的鉴定。
1)通过粉碎分离法进行籽渣分离试验,结果表明,将苹果渣的粉碎时间控制在10s时,通过不同目数的筛网可以初步达到苹果籽和果肉渣体分离的目的。
2)采用酸水解法对SDF的提取工艺进行了研究。实验结果表明,SDF提取的最佳工艺条件为:以硝酸(HNO3)为调酸液、醇沉量为3倍体积95%乙醇、醇沉时间5min、温度90℃、提取时间2h、料液比为1:25(g/mL)、粉碎目数80目。
3)通过单因素实验确定了制备综纤维素时的抽提时间,以6h为最佳,其得率为51%。响应面法优化后的碱提半纤维素B的最佳提取工艺为:温度34℃、料液比1:35(g/mL)、醇沉量为4倍体积95%乙醇。
4)采用正交实验对氯磺酸-吡啶法、三氧化硫-吡啶法、氨基磺酸法制备SDF及半纤维素B硫酸酯的最佳工艺进行了优化。结果表明,氯磺酸-吡啶法酯化SDF的最优工艺为:氯磺酸与吡啶的体积比为1:3、温度70℃、时间3.0h;酯化半纤维素B的最优工艺为:氯磺酸与吡啶的体积比为1:3、温度70℃、时间3.5h。三氧化硫-吡啶法工艺中,首先对水、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲酰胺三种溶剂进行了筛选,结果表明DMF为最佳溶剂;正交实验得SDF的最优酯化工艺为:温度70℃、时间3.0h、料液比1:30(g/mL);半纤维素B最佳酯化工艺为:温度70℃、时间3h、料液比1:25(g/mL)。氨基磺酸法通过溶剂筛选后选取吡啶为溶剂,结果表明SDF的最佳酯化工艺为:温度80℃、时间3.5h、料液比为1:30(g/mL);半纤维素B酯化的最佳工艺为:温度70℃、时间2.5h、料液比为1:30(g/mL)。
5)DPPH清除试验结果表明半纤维素B经过三种方法酯化后其清除DPPH的作用均有显著提高,其中以氨基磺酸法酯化产物的清除率最高。而SDF在通过三种方法改性后的DPPH清除作用降低,其中以氯磺酸-吡啶法改性后的产物活性最低。羟自由基清除试验表明半纤维素B的三种硫酸酯较改性前活性有了较大的提高,但三种SDF硫酸酯的活性较原SDF反而下降,这说明SDF不适于进行硫酸酯化的改性处理。
6)紫外扫描分析图谱表明,通过不同方法酯化后的SDF在260nm左右均出现了新的吸收峰,此为硫酸基团(SO42-)的特征吸收峰。三氧化硫-吡啶法及氨基磺酸法酯化的半纤维素B紫外图谱与原半纤维素B图谱几乎没有差异,而氯磺酸-吡啶法酯化的半纤维素B在260nm左右有一特征吸收峰。
7)红外图谱分析表明通过不同方法酯化后的SDF及半纤维素B在原有多糖特征吸收峰未改变的基础上均出现了新的吸收峰,即为硫酸酯化多糖的特征吸收峰。
8)电镜扫描结果显示,SDF及半纤维素B在通过三种不同硫酸酯化方法处理后其微观形态均发生了较大的变化。