在复杂样品(生物、食品、环境等)的分析中,样品制备在整个分析过程中起着至关重要的作用。对于复杂基质中痕量或超痕量的目标分析物,采用高选择性的富集/分离样品预处理手段不仅可以确保痕量目标分析物的高灵敏度检测限,也是去除样品基质中潜在干扰最有效的方法。因此,本论文构建磁性二硫化钼基纳米材料作为选择性吸附剂,建立磁性固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法检测复杂基质(食品与生物样品)中痕量组分的新方法。(1)采用超声辅助木质素液相剥离法结合简单的水热法合成了磁性二硫化钼复合物(AL-MoS2@Fe304),将其作为磁性固相萃取技术中的吸附剂,同时富集分离环境水样和玉米样品中8种三嗪类与10种磺酰脲类除草剂,结合高效液相色谱-多级质谱(UHPLC-MSn)分析技术,建立了一种高效、简单、快速、同时富集分离、确认及测定环境水样和玉米样品中痕量水平的18种除草剂的新方法。所研究的18种除草剂的检测限在0.020-0.17μg·L-1范围,加标回收率在64.7-103.1%范围,相对标准偏差小于7.6%。(2)深入研究了 AL-MoS2@Fe3O4纳米材料对三嗪类除草剂西草净、格草净及磺酰脲类除草剂环丙嘧磺隆的吸附动力学和吸附热力学性能,考察了溶液的pH值、初始浓度以及吸附时间与温度等因素对吸附行为的影响,AL-MoS2@Fe304对西草净、格草净和环丙嘧磺隆的吸附在pH为4.0时效果最好,且其吸附行为符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附量qm分别为19.96、21.74、27.86 mg·g-1,吸附过程符合准二级速率模型且为自发的放热反应,该吸附材料经过10次吸附-脱附重复使用后,依旧保持着稳定的吸附性能。因此,磁性二硫化钼基纳米材料在样品预处理技术中作为一种新型吸附剂,对于复杂样品中微量/痕量农残的分离富集具有诱人的应用前景。(3)基于质谱(MS)的磷酸化蛋白质组学的全局表征和深入理解迫切需要制备高效的亲和探针。构建了磁性石墨烯/二硫化钼负载二氧化锆探针(mag-MoS2/G-ZrO2)用于内源性磷酸化肽的捕获分离研究,该探针对磷酸化肽的富集表现出了高的灵敏度、选择性及优异的再生性。检出限为10 fmol·mL-1,当β-casein与BSA酶解液比例为1:200时,该探针仍能够在大量非磷酸化肽干扰的条件下对极低丰度的磷酸化肽进行高效捕获,将此材料应用于实际样品脱脂牛奶酶解液中磷酸化肽的选择性富集,可从中鉴定到8条磷酸化肽,该材料在重复利用8次后,仍然能够保持稳定的富集效果。通过磁性石墨烯/MoS2负载ZrO2探针的组合,成功实现了复杂样品中磷酸化肽的高选择性富集分离。因此,这种组合策略对磷酸化肽的分离富集有着广阔的应用前景(4)构建了磁性石墨烯/二硫化钼负载二氧化钛探针(mag-MoS2/G-TiO2)用于内源性磷酸化肽的捕获分离研究。检出限低至1 fmol·mL-1,当β-casein与BSA酶解液比例为1:500时,mag-MoS2/G-TiO2仍能从中捕获到1条磷酸化肽,该探针能够从脱脂牛奶酶解液中捕获11条磷酸化肽,其对磷酸化肽的富集表现出了高的选择性和高的灵敏度。基于金属氧化物的多元基底负载探针的亲和材料有望用于复杂生物样品中磷酸化肽的富集和鉴定,我们的工作为磷酸化蛋白质组学中分离富集磷酸化肽的多功能亲和探针的设计开辟了新的视角。