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本论文以烟熏肉制品中的多环芳烃为研究对象,针对目前我国多环芳烃的一些分析方法中存在的操作过程冗长,使用大量有毒溶剂,回收率低,杂质处理不完全等缺陷,将固相萃取(SPE)前处理技术与高效液相色谱(HPLC)检测技术相结合,以C18柱为萃取柱,研究了以SPE-HPLC分析检测多环芳烃的方法,并使用固相萃取技术对烟熏肉制品进行前处理,二极管阵列检测器对样品中的PAHs进行检测,对烟熏肉制品中的多环芳烃作了分析研究,保证实验方法的可行性、准确性和精密度,具体实验结论如下:(1)本实验采用商品化的SPE柱,比较了C18、硅胶、Florisil和碱性氧化铝作为吸附剂的吸附效率,4种吸附剂对16种多环芳烃的总吸附率分别为98.2%、54.7%、48.9%、37.2%。C18吸附标样的回收率为80.7%~100.5%,其余3种吸附剂的回收率分别为24.2%~58.4%、20.5%~52.5%、10.6%~39.4%;C18柱变异系数为0.45%~2.14%,其余3种固相柱的变异系数分别为1.17%~3.07%、0.63%~3.02%、1.09%~3.12%。因此选择C18柱烟熏肉制品中PAHs提取效果更好。(2)在用C18柱对PAHs进行前处理时,比较了洗脱溶剂二氯甲烷、甲醇、乙腈、四氢呋喃对PAHs的洗脱效果,洗脱效率分别为85.0%~98.7%、15.9%~87.9%、56.0%~77.3%、11.0%~39.3%,由数据可知,二氯甲烷的洗脱效果最强,四氢呋喃洗脱效果最差。本论文选择的洗脱剂体积为10mL。(3)优化选择了色谱操作条件,色谱柱为Hypersil BDS 250mm×4.6mm,5um C18反相柱,流动相为:乙腈:水=70:30(0~5min)、乙腈:水=80:20(5~15min)、乙腈:水=90:10(15~35min)、乙腈:水=95:5(35~45min),检测器是二极管阵列检测器,定量波长254nm,流速为1.0mL/min,进样体积为20μL,柱温为30℃。当多环芳烃的浓度范围内为0.01~2μg/mL时,得到相关系数为0.9962~0.9997,相对标准偏差(RSD)均小于1%。(4)进行了添加回收试验,当样品添加浓度为60ng/mL时,平均回收率为69.5%~95.4%,相对标准偏差为2.1%~4.1%;添加浓度为100ng/mL时,平均回收率为70.8%~97.4%,相对标准偏差为1.4%~4.8%;添加浓度为1μg/mL时,平均回收率为77.2%~102.5%,相对标准偏差为1.6%~4.0%。添加实验中,回收率较理想,变异系数不大,稳定性较好,建立SPE-HPLC方法的准确度、精密度和灵敏度均满足肉制品中多环芳烃检测的要求(5)烟熏猪肉制品中的PAHs分析:应用建立SPE-HPLC方法,对烟熏肉制品中的PAHs进行分析检测,在这16个烟熏猪肉供试样品中,贵州地区的烟熏猪肉样品中能检测出15种多环芳烃物质;重庆地区的样品中含有PAHs种类较少;四川和湖南样品中检测到较多杂峰,可能是样品在熏制过程中,吸附了较多的其他物质。在这16个供试样品中,萘的含量高,占萘总量的29.46%,芴和菲分别占11.67%、11.16%。其中检测到的最低含量是0.02μg/kg。从PAHs的结构上来看,3环PAHs占总PAHs的44.7%,其次是2环的PAHs,占27.7%。对5种具有致癌性的多环芳烃进行分析,苯并(g,h,i)苝的平均含量最高为0.99125μg/kg,其次是二苯并蒽为0.895625μg/kg,3,4-苯并(a)芘的含量最低,为0.019375μg/kg,均低于我国规定肉制品中PAH的最大残留量为5μg/kg产品,也低于国外对3,4-苯并(a)芘在肉制品中的限量标准1μg/kg。同时采用优化SPE-HPLC方法,检测了重庆地区4个不同地点的供试烟熏香肠样品,在样品中能检测出14种多环芳烃,在这4个供试样品中,萘的含量最高,占多环芳烃总量的28.9%。在3个供试样品中检测出苯并蒽和苯并(b)荧蒽,平均含量为1.065μg/kg和0.22μg/kg;只有一个供试样品中有苯并芘检出,含量为0.024μg/kg,均小于我国规定肉制品中PAH的最大残留量为5μg/kg产品。