聚酯型超分散剂的合成及性能研究

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本课题以单元醇为起始剂,在氢氧化钠催化剂作用下,与顺丁烯二酸酐和环氧丙烷在一定温度条件下交替开环聚合得到端羟基溶剂化链,通过控制原料的摩尔配比合成了指定链长结构的溶剂化链,再经过进一步的引入锚基合成得到溶剂性不饱和聚酯型超分散剂,并对其在有机溶剂中的分散性能进行了研究。通过单因素实验讨论了端羟基聚酯溶剂化链段合成的原料配比(乙醇和顺丁烯二酸酐的摩尔比)、反应温度、反应时间对合成反应的影响。反应过程中通过考察环氧丙烷的利用率和最终产品的质量,得出较好的工艺条件:原料配比为1:7,温度为100℃,反应时间以滴加环氧丙烷使反应酸值为0达到终点来控制,反应在6h完成,在此条件下,环氧丙烷的利用率达到78.55%,产品颜色为浅黄。此外,中间反应过程可以通过控制酸值在25-35mgKOH/g时,得出一种以羧基为锚固基团,聚酯溶剂化链的超分散剂;在此基础上,加入多乙烯多胺则可得到以酰胺基为锚基的聚酯溶剂化链超分散剂。通过将甲苯二异氰酸酯与羟基进一步反应,在聚酯溶剂化链上引入锚基合成了端氨基甲酸酯基型超分散剂。对反应条件逐依进行分析,以丙酮为溶剂体系,反应的溶解性、经济性以及后续处理等综合性能较好,得出较好反应温度为60℃,催化剂选择二月桂酸二丁基锡用量为0.1%,加料方式宜采用向聚合物溶液中滴加异氰酸酯,封端反应采用多乙烯多胺溶液在80℃反应3h完成,能确保反应的顺利进行,避免凝胶现象出现,得出分散性能较好的产品。通过红外光谱,凝胶色谱分析法对合成的端氨基甲酸酯基、端羧基和端胺基聚酯型超分散剂进行了表征,并对其在碳黑溶液中的分散应用性能进行研究。各分散体系的稳定性通过吸光度大小衡量,随着分散剂用量的增加,分散稳定性呈现先增大后减小的现象,比较各分散剂对相同碳黑体系的分散稳定性,得出端氨基甲酸酯基型分散剂的稳定性好于其他两种。分散效果通过分散体系的粘度、粒径对比,随着分散剂用量的增加,得出在不同浓度配比下各分散体系对碳黑分散的适宜浓度:端氨基甲酸酯基型最佳用量为0.4%,端胺基型为0.4%,端羧基型为0.8%。通过对各分散剂稳定性、分散效果及其经济效益横向对比,得出端氨基甲酸酯基型分散剂综合性能较好。本研究合成的聚酯型超分散剂及其在碳黑溶液中的分散应用,与市售常见的以己内酯为溶剂化链的聚酯型超分散剂相比,通过开环聚合反应得到的聚酯型超分散剂在反应条件、反应物的结构和分子量上都较易控制,从而可以用一定结构的分散剂去对比不同结构的分散剂在分散体系应用效果中的影响,为新型更有效的超分散剂的设计和合成提供参考。
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