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高效液相色谱法因其分离效果好、分析速度快、检测灵敏等诸多优点而被广泛众多领域。然而由于其缺乏高灵敏通用性检测器，导致并非所有的直接液相分析都能获得满意的灵敏度和准确度。化学衍生法经常被用来提高分析物的检测灵敏度，同时可以在一定程度上改善分离效率。微萃取技术可以有效解决实际样品分析过程中的样品种类繁多、基质复杂、待测组分含量较低等问题。本论文针对酸性化合物特点，采用四种不同衍生活性基团，完成了植物样品中脂肪酸和环境水样中苯氧羧酸的快速灵敏检测，具体工作如下: 1.采用10-乙基-2-氨基吖啶酮(EAA)作为衍生化试剂，通过对衍生反应条件和色谱分离条件的优化，实现了对4种饱和脂肪酸与4种不饱和脂肪酸的基线分离，并对衍生化产物进行了在线质谱鉴定。将此方法应用于日照绿茶中脂肪酸的检测，共检测出4种脂肪酸，其中C18∶1含量最高。 2.选用荧光探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生化反应试剂，通过对衍生化反应条件和色谱分离条件的优化，实现了对12种饱和脂肪酸和5种不饱和脂肪酸的基线分离，并对衍生化产物进行了在线质谱鉴定。将此方法运用于野生橡子中脂肪酸含量的测定，结果表明野生橡子中含有丰富的饱和脂肪酸，而不饱和脂肪酸含量相对较少。 3.采用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼(BAAH)作为柱前衍生试剂，通过对衍生化反应条件及色谱质谱条件的优化，建立了灵敏、快速测定脂肪酸的方法，同时实现了在线柱后质谱鉴定。应用此方法在乌头样品中检测出5种脂肪酸，分别为C15、C16、C18、C18∶1及C20∶5，含量为0.6529-1.9263mg/g，加标回收率为91.2％-106.3％。 4.采用BAAH作为柱前衍生化试剂，建立了高速高效测定脂肪酸的方法，并完成了对野生荷叶、野生莲子及种植莲子中脂肪酸含量的检测，结果表明野生荷叶、野生莲子及种植莲子中含有种类丰富的脂肪酸，野生莲子中不饱和脂肪酸含量要明显高于种植莲子。 5.利用同位素编码衍生技术结合HPLC-ESI-MS/MS实现了12种苯氧羧酸的同位素内标定量。借助MIL-101的滤头辅助分散固相萃取，建立了快速高效选择性富集苯氧羧酸的新方法。将该方法应用于河流水样中苯氧羧酸的分离与测定中，在当地河流水样中共检测出8种苯氧羧酸，均低于我国《生活饮用水卫生标准》。