三氟甲苯硝基衍生物的开发

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三氟甲苯硝基衍生物是很重要的有机中间体,以其为原料可以合成很多重要的医药产品、农用化学品、染料等,三氟甲苯硝基衍生物的合成和开发研究对于促进我国相关产业的发展和满足国际市场的需要都具有重要的意义。 本文研究了以三氟甲苯为原料合成系列三氟甲苯硝基衍生物:①以硝酸和硫酸为硝化剂,对三氟甲苯进行硝化,得到间硝基三氟甲苯(Ⅰ),适宜的反应条件是硫酸和硝酸的摩尔比为1.5∶1,硝酸和三氟甲苯的摩尔比为1.2∶1,滴加硝酸的温度为2℃左右,升温至45℃继续反应1h,收率92.26%;②(Ⅰ)再经过加氢还原得到间氨基三氟甲苯(Ⅱ),反应收率为96.8%;③在二甲苯中将(Ⅱ)和2-氯烟酸缩合得到氟尼酸,适宜的反应条件是2-氯烟酸和间氨基三氟甲苯的摩尔比为1∶1.6,反应温度130℃,反应时间1.5h,以二甲苯为溶剂,溶剂量4mL,收率75.4%。
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