超分子化学在与材料科学、生命科学、纳米科学、信息科学等学科的融合中已经发展成为新兴的一门科学，是21世纪新概念和高技术的重要源头之一。基于超分子组装所发展的科学研究具有十分重要的意义。超分子是物质结构中不可逾越的层次，是创造新物质的源泉，是从分子到生命，从分子到器件、到功能材料的必经之路。因此，研究分子的组装过程，利用分子间的组装性质制备新材料是一个重要的研究课题。（1）光是一种理想的触发分子自组装成多级结构的刺激信号，在诸多主客体分子形成的复合物中，由于偶氮苯的光致异构性使其能够用于光可控的组装体的构筑。本论文中我们利用β-环糊精与偶氮苯的主客体相互作用，设计合成了具有疏水烷基链末端的偶氮苯衍生物并将其与β-CD进行组装形成两亲性的复合物，在不同的H₂O/THF比例下得到了不同形貌的组装体，并对组装体的光响应性进行了考察。在水的体积含量为80%⁹0%时可以产生从纳米线结构到纳米球结构的组装体；在紫外光照下，纳米线结构消失，在可见光照下，又可以重新组装成纳米线结构，实现了组装过程光响应的可逆性。（2）具有近红外光学性质的稀土铒(Er³⁺)及镱(Yb³⁺)离子由于其荧光发射波长与光通讯波段匹配使其具有优良的研究及应用价值。在本论文中，我们利用反相微乳液法合成了尺寸为200nm左右的纳米级超分子聚合物，其中以Er³⁺和Yb³⁺为金属配位位点，以对苯二甲酸二钠盐为桥连配体。同时，我们考察了w值、稀土离子的浓度及反应时间等条件对粒子形貌的影响。对于粒子的近红外光学性质我们也进行了初步的考察。