中药所含化学成分众多且大多数组分含量较低，常规的分析仪器与检测手段通常很难满足中药的全面定性定量检测要求。随着二维联用仪器如气相色谱.质谱（GC-MS）、高效液相色谱-二极管阵列（HPLC-DAD）等的出现及相关化学计量学多元分辨技术如直观推导式演进特征投影（Heuristic evolving latent projections，HELP）等的飞速发展，将色谱的分离能力与光谱的定性鉴别能力相结合，使全面定性定量鉴定中药复杂体系成为可能。本论文以中药配伍的基本单元－药对为研究目标，利用联用色谱仪器，结合能有效利用色谱和光谱/质谱信息的化学计量学方法，实现药对化学成分的定性定量分析。本论文选取了三个药对进行研究，即相须相使的解表药对荆芥-桂枝和羌活-葛根，相畏相杀药对甘草-延胡索。本论文的研究内容主要为以下两部分： 第一部分，利用GC-MS联用仪器，对解表中药桂枝与荆芥、羌活与葛根配伍前后的挥发性成分进行了定性定量分析，并采用直观推导式演进特征投影法进行分辨以获取每个组分的纯色谱和纯光谱，从而提高了组分定性和定量的准确性，以及采用交互移动窗口因子分析法（Alternative Moving Window Factor Analysis，AMWFA）对药对和单味药挥发油成分的共有组分进行分析。 结果表明，药对荆芥，桂枝中鉴定了48个化学成分，12种仅来自荆芥，16种仅来自桂枝，有14种可同时在荆芥和桂枝中找到，药对中检测到6种新成分，从药对组成的含量来看，该药对为两味药加和的结果；药对羌活.葛根中鉴定了54个化学成分，22种仅来自羌活，4种仅来自葛根，有7种可同时在羌活和葛根中找到，药对中检测到21种新成分（相对含量之和为4.74％），从该药对组成的含量来看，羌活在药对中占据主导地位。 第二部分，利用HPLC-DAD检测，对甘草和延胡索配伍前后，主要成分甘草酸和延胡索乙素的含量进行对比分析，并通过对比各组分的色谱保留时间和纯紫外光谱，对药对及各单味药非挥发性成分进行对比分析。 结果表明，甘草与延胡索配伍后指标化合物甘草酸和延胡索乙素含量都降低，甘草的组分在药对中基本都能找到，延胡索中只有部分组分能在药对中找到，两味药中含量较高的几个组分在药对中都能找到，这些组分分别占了甘草和延胡索单味药总相对含量的一半多。