铝高压阳极氧化多孔膜的制备、表征与应用研究

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多孔型铝氧化膜由于具有高度有序纳米孔阵列结构而倍受众多研究领域关注。目前广泛使用的多孔型氧化铝膜是通过低压传统阳极氧化获得的,孔径为5-100 nm,孔密度为109-1011个/cm2,孔通道垂直于铝基体。这种结构的氧化膜可以广泛应用于微电子、光学、纳米材料的制备、催化剂载体、微反应器等领域,但是存在孔径尺寸小、孔径范围窄的缺点。规则有序大孔径的多孔阳极氧化膜可以拓宽氧化膜的应用领域,对基础研究和应用研究都具有非常重要的意义和价值。本文重点研究了混合酸电解液体系中,电解质组分、浓度与铝高压阳极氧化多孔膜形貌(孔径、孔密度、孔形状)之间的关系,并对所制备的大孔膜的应用研究进行了初步探讨,主要研究结果如下: 1.首次采用三种或四种电解质构成的的混合电解液体系对铝进行高压阳极氧化(HVA),获得了孔径在100-500 nm,孔密度为108-109个/cm2,孔形状为圆形或规则多边形的大孔阳极氧化膜。高压阳极氧化膜(HVAF)的截面扫描电镜(SEM)显示,这种高压阳极氧化多孔膜呈多孔层与致密层的双层结构,致密层厚度约为500 nm,多孔层厚度可达几十微米,孔通道之间相互平行,且垂直于铝基底和致密层。通过改变电解液的构成或改变组分的含量,既可以改变铝高压阳极氧化多孔膜的孔径大小,又可以使多孔膜的孔形状发生变化。这种直径介于纳米和微米之间的铝高压阳极氧化多孔膜在材料的制备和功能性应用方面有着广泛的应用前景。2.通过在混酸液中添加一定浓度的聚四氟乙烯(PTFE)乳化液,采用高压阳极氧化法在铝表面获得了PTFE/Al2O3复合氧化膜,SEM和X射线能量散射谱(EDS)分析结果表明,PTFE以纳米小颗粒的形式复合进入了HVAF的膜孔之中,当PTFE乳化液的浓度增大到1.5 ml/L,PTFE小颗粒可以完全填充膜孔。3.在TiO2的溶胶体系中,分别采用浸渍法、直流电解法、交流电解法在HVAF膜表面直接制备纳米结构的TiO2,纳米TiO2分别以纳米颗粒状、短纳米柱状,纳米线状形成在HVAF上。其中交流电解法可以在HVAF表面获得定向生长的TiO2纳米线,其长度约为1000 nm,较前两者具有较高的比表面积,在紫外光的辐照下,TiO2纳米线对0.2 mM的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)水溶液具有较好的降解作用。
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