论文部分内容阅读
黄芪是日常生活中最常用的中药之一,多用于医药用品和保健食品等方面。近年来,随着黄芪消耗量的日趋增加,其存在的安全隐患也越来越受到重视。黄芪的安全隐患主要是其体内的农药残留量,特别是有机氯农药残留量。有机氯农药曾广泛应用于防治农作物虫害,是应用范围最广、使用量最大的农药之一。由于有机氯农药使用历史长、半衰期长、使用量大、不易降解等因素,目前在中药材中仍有检出。随着人们对中药材安全意识的加强,中药材中有机氯农药残留量的标准日益严格。本研究对传统QuEChERS方法进行优化,使用GC-ECD法对来自全国十个省份的30份黄芪样品中9种有机氯农药残留（α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC、PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT、PCNB）的含量进行测定分析。建立了一种更加快速和高效的分析检测方法,同时依据美国EPA体系对农药残留量进行健康风险分析。主要研究结果如下:1.对传统的QuEChERS方法进行优化,确定了样品的前处理方法。实验对提取及净化条件等进行了优化,最终采用甲酸-正己烷作为提取溶剂,0.600 g氯化钠（NaCl）和1.20 g无水硫酸镁（MgSO4）作为除水的盐,40.0 mg十八烷基（C18）和40.0 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）混合后作为净化剂。2、以黄芪为实验样品,建立了GC-ECD测定黄芪中9种有机氯农药残留量的方法,外标法定量。实验表明9种有机氯农药很好的进行了分离和定性。该检测方法在1.00-200μg·L-1线性范围内的相关系数（r2）均大于0.997,在0.997-0.999之间,方法检出限（LOD）为0.500-5.00μg·L-1,方法定量限（LOQ）为1.50-20.0μg·L-1,相对标准偏差（RSD）小于8.46%,表明该检测方法灵敏度和精密度良好。利用该检测方法对样品黄芪进行加样回收率实验。9种有机氯农药在200μg·L-1混合对照品添加水平下的回收率范围在90.3%-118%之间,满足农药多残留检测要求。3、用该方法检测来自国内十个省份共30份实验样品黄芪中9种有机氯农药的含量。实验结果发现所有实验样品中均没有检测出δ-BHC、PP’-DDD、PP’-DDT三种有机氯农药。实验样品中4种六六六总含量小于200μg·kg-1,4种滴滴涕总含量小于200μg·kg-1,五氯硝基苯含量小于100μg·kg-1,均符合《中国药典》中对中药材农药残留量的规定标准。通过风险评价发现,所有样品的非致癌风险（HI）很低,致癌风险（R）很低。实验结果表明实验所选取药材黄芪符合国家规定的安全标准,达到药用、食用标准,可以放心使用。