当今社会,随着科技的发展,化石能源日益枯竭,能源和环境问题是亟待解决的。氢能被认为是环境友好型的可再生能源,并有望取代化石燃料。氢能领域中的电解水和氢氧燃料电池是氢能开发和利用的关键技术。电解水反应分为氢生成反应（HER）和氧生成反应（OER）,制约燃料电池发展的是阴极上的氧还原过程（ORR）,这些反应使用的催化剂都为贵金属,也就带来了高成本问题,因此,寻求高效非铂或少铂催化剂的研究是非常有必要的。本研究为电解制氢催化剂材料的设计提供了新的思路。采用化学气相沉积的方法在不同基底上生长硫化钼,通过对产物的结构和性能探究,发现在铁镍泡沫上生长硫化钼的HER和OER性能最佳,具有优异的电解制氢性能,进一步通过密度泛函数理论,发现其硫化钼和基底硫化层之间的界面对氢氧的吸附更优,从而导致了其卓越的电解制氢催化性能。接下来采用一氧化碳还原法制备不同形貌的铂基纳米颗粒,并和二氧化钛进行复合,对产物进行形貌、结构表征和ORR性能测试,结果显示Pt₃Ni八面体和Ti O₂的复合材料具有最优的ORR催化性能,其面积活性高达2.55 m A/cm²,相较于商业Pt/C提高了10.34倍;其质量活性高达1.06 A/mg_Pt,相较于商业Pt/C提高了7.3倍。通过能带结构的分析,结合其暴露的[111]面和铂镍合金的氧吸附能,提出了ORR性能提升的机制。综合分析表明,通过气相和液相法制备的金属半导体复合材料催化活性可以得到很大提高,产物有望大规模应用于工业中,本研究也促进了高活性低成本电化学催化剂研究领域的发展。